[發(fā)明專利]用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210072769.5
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102617413A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉旭思;隋福龍
• 申請（專利權(quán)）人: 東營旭業(yè)化工有限公司
• 主分類號: C07C309/58
• 分類號: C07C309/58;C07C303/32
• 代理公司: 東營雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 侯華頌

1.一種用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、間苯二甲酸與60-70%發(fā)煙硫酸按照1:（0.92-1.08）的重量比混合，在150-220℃下磺化反應(yīng)8-10小時，制得磺化產(chǎn)物；

（2）、向磺化產(chǎn)物中加入甲醇，在50-90℃下酯化反應(yīng)6-9小時，制得酯化產(chǎn)物；所述甲醇的加入量為間苯二甲酸的重量的1.16-1.40倍；

（3）、向酯化產(chǎn)物中加入間苯二甲酸重量5-7倍的水，然后在20-55℃下加入純堿調(diào)節(jié)PH到5-7.5，制得中和物料；

（4）、將中和物料分離、提純、干燥工序后得到間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的分離工序為將中和物料離心，收集中和母液，然后將物料進行水洗并離心得到粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉，并收集水洗母液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的提純工序為以水為溶劑升溫將粗品間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉溶解后，然后降溫結(jié)晶得到精制間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉，收集結(jié)晶母液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的提純工序中水的用量為間苯二甲酸重量的5-7倍，升溫溫度為85-95℃，結(jié)晶溫度為50℃以下；所處的提純工序為兩步結(jié)晶提純，并分別收集一次結(jié)晶母液和二次結(jié)晶母液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的二次結(jié)晶母液返回一次結(jié)晶提純過程作為熱溶用水套用，一次結(jié)晶母液返回分離工序中作為水洗用水套用；所述的水洗母液進入步驟（3）作為中和工藝用水再利用。

6.根據(jù)2-5任一權(quán)利要求所述的用高濃度發(fā)煙硫酸制備間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的方法，其特征在于：所述的中和母液通過以下處理來循環(huán)利用：向中和母液中加入2-4倍體積的甲醇，并調(diào)整混合液的PH=4.5-5.5，在50-80℃溫度下進行萃取和轉(zhuǎn)化反應(yīng)，反應(yīng)時間?6-9小時；然后經(jīng)固液分離，分離出固體硫酸鈉，剩余液體物料通過蒸餾提取甲醇，甲醇返回步驟（2）再利用，蒸餾余液進入步驟（3）作為中和工藝用水再利用。