[發明專利]一種用萃取復型研究鋼中Cu析出相的樣品制備方法

無效

• 申請號: 201210072399.5
• 申請日: 2012-03-20
• 公開（公告）號: CN102620971A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 蔡琳玲;徐剛;馮柳;賈向南;王均安;楚大鋒;周邦新
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種用萃取復型研究鋼中Cu析出相的樣品制備方法，其特征在于該方法具有如下工藝步驟：

（1）金相拋光：試樣經過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕；

（2）化學腐蝕：滴取適量的硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面，然后立即用無水乙醇將試樣表面的腐蝕液清洗干凈；洗凈后，用吹風機將試樣表面吹干，平整地放置在樣品盒中；

（3）噴碳覆膜：在真空鍍膜儀中對樣品表面噴射碳膜；

（4）腐蝕：用小刀把試樣四周的碳膜劃掉，并把試樣表面的碳膜分割成小方格；再用硝酸酒精溶液腐蝕噴碳表面，然后立即將試樣放在無水乙醇中清洗，再用吹風機吹干；

（5）脫模：將試樣緩慢地浸入蒸餾水或去離子水中，靠水的表面張力使碳膜脫落并漂浮在水表面；?

（6）撈膜：用鑷子夾住透射電鏡專用的載網輕輕撈取碳膜，用濾紙吸走載網上的水，在臺燈下把載網及碳膜烘干，然后放置于樣品盒中。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所用的硝酸酒精溶液中硝酸的體積濃度為2~10?%，腐蝕時間為5~20?s。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中的噴射碳膜的厚度為50~200?nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中分割后的小方塊的邊長為2~4?mm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所用的硝酸酒精溶液中硝酸的體積濃度為2~10?%，腐蝕時間為60~80?s。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中脫模時讓試樣與水面成45°角，先讓試樣的一個棱接觸水面，再慢慢地將試樣浸入水中，直到整個試樣都浸入到水中，此時碳膜全脫落并漂浮在水面上。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）中透射電鏡專用的載網的材料為鉬、鎳、鎢或者金，網孔為100~500目。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）中撈摸時要使碳膜平整地居于載網中部。