[發明專利]一種從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法

有效

• 申請號: 201210072089.3
• 申請日: 2012-03-19
• 公開（公告）號: CN102701239A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李良彬;袁中強;彭愛平;羅光華;胡萍;劉明
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/02
• 分類號: C01D15/02
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 馮夢洪

1.一種從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、轉型焙燒：將鋰輝石礦Li₂O·A1₂O₃·4SiO₂置于內熱式回轉爐內，在高溫下進行轉型焙燒，焙燒溫度控制在1150～1250℃，使其由α型轉為β型；

b、冷卻球磨：將步驟a焙燒后的原料冷卻至常溫，再將其球磨到50～325目；c、酸化焙燒：將濃硫酸與經步驟b磨細的鋰輝石調配成漿，然后置于回轉爐中進行焙燒，控制硫酸過量20％～40％，焙燒溫度控制在200～320℃；

d、漿化中和：往步驟c得到的酸化混和物中加入石灰石漿進行中和，控制溶液Ph為6.0～6.5，石灰石漿加入量為礦漿的8％～10％，攪拌反應30分鐘以上；

e、分離洗滌及凈化：將步驟d的漿化中和液采用水平帶式壓濾機進行分離，并洗滌濾餅三次，然后往濾液中加入少量氫氧化鈉溶液將溶液Ph調至11～12，進行凈化除雜，再次過濾分離后得到凈化液，控制凈化溫度為50～90℃，凈化時間＞30分鐘；

f、調配轉型：按步驟e獲得的凈化液中氧化鋰含量理論量過量5％～15％加入氫氧化鈉溶液混勻，將凈化液調配轉型為氫氧化鋰溶液；

g、冷凍析鈉：先將經步驟f轉型后的溶液蒸發至溶液中的氧化鋰濃度為55～65g/L，然后再將溶液冷凍至-4±2℃，經離心分離得到十水硫酸鈉，再經重溶、蒸發結晶、洗滌、干燥工藝得到無水硫酸鈉副產品，其中蒸發結晶采用了DTB結晶器、FC結晶器或OSLO結晶器；

h、深度除雜：往步驟g冷凍析鈉后的凈化液中加入適量乙二胺四乙酸銅二氨四乙酸鹽EDTA進行絡合除鈣鎂，再按溶液中硫酸根含量加入計量八水氯化鋇除硫酸根，然后進行過濾得到精制氫氧化鋰溶液；

i、蒸發結晶：采用了DTB結晶器、FC結晶器或OSLO結晶器將經過步驟g和h獲得的精制氫氧化鋰溶液蒸發結晶得到單水氫氧化鋰過飽和溶液；

j、離心分離及淋洗、干燥：離心分離步驟i獲得的過飽和單水氫氧化鋰溶液，沉淀物經淋洗、干燥后得到單水氫氧化鋰產品。

2.根據權利要求1所述的從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，在所述步驟g中，在進入結晶器前，將對溶液進行預冷，使其預冷至25±10℃。

3.根據權利要求1或3所述的從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，在所述步驟i中，在進入結晶器前，將對溶液進行預熱，使其預熱至60±5℃，預熱所用的熱量為步驟b鋰輝石焙料冷卻時放出的熱量或所述步驟g冷凍析鈉時放出的熱量。

4.根據權利要求1所述的從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，所述步驟d中和時所用的石灰石漿的液固比為2～3。

5.根據權利要求1所述的從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，所述步驟j中，向離心機加入氫氧化鋰漿時，離心機低速運行，控制放料速度使氫氧化鋰均勻添加，布料均勻后離心機高速運行，脫水，直至出水口流水不呈流線狀時，再向離心機內緩慢加淋洗液后高速脫水，直至出水口處流水不呈流線狀，再次離心脫水，反復淋洗1～6次。

6.根據權利要求1所述的從鋰輝石提鋰制備單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，所述步驟c調配的漿料的液固比為1.5～2.5。