[發明專利]一種改性靜電紡絲膜過濾材料的方法

無效

• 申請號: 201210072077.0
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102600737A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 曹鼎;王仁權;石艷;付志峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01D71/48
• 分類號: B01D71/48;B01D67/00;D04H1/435;D04H1/728;D06M14/32
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及聚合物過濾膜的制備與表面改性，尤其是聚合物納米纖維薄膜的親水改性以及過濾膜的改性處理。

背景技術

利用靜電紡絲技術制備的聚合物納米纖維膜的纖維直徑在幾十到幾百納米之間，具有比表面積大、孔隙率高、單位質量輕，并且容易與納米級化學物質相結合，很適合用作過濾材料。

靜電紡絲技術是指當聚合物溶液或熔融體液滴在高壓電場的作用下，由于電場力和表面張力的共同作用，聚合物溶液或熔融體液滴會形成一個錐體。當提高電場的強度時，聚合物錐體上的電荷密度增加，錐體的角度也隨之變大。當電壓超過臨界電壓時，這時的錐體就叫做Taylor錐。如果繼續提高電場的強度，聚合物液滴就會克服表面張力形成射流。

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一種用途十分廣泛的熱塑性樹脂，具有耐蠕變、抗疲勞性、耐摩擦和尺寸穩定性好；電絕緣性能好，無毒、耐氣候性、抗化學藥品穩定性好，耐弱酸和有機溶劑，但是PET制成的膜材料親水性不好，對過濾等應用不利。

等離子體是物質的第四種形態，氣體受到電離作用呈現出高度激發的不穩定狀態，其中包括離子、分子、原子、電子。低溫等離子體中存在的活性粒子激發聚合物薄膜表面原子，引入活性基團，隨著活性基團密度達到10¹⁴-10¹⁵個/cm²后，聚合物表面的潤濕性會得到明顯的改變。

低溫等離子體處理技術主要用于材料表面的改性處理和表面清洗處理，可用于聚合物薄膜表面的接枝、活化等。方法操作方便，重復性好。

發明內容

本發明基于靜電紡絲技術和低溫等離子體處理技術，提出一種PET納米纖維膜的改性技術。

本發明的目的是通過以下途徑實現的，第一步，采用靜電紡絲技術制備形貌均勻完整的PET納米纖維薄膜，第二步，采用低溫等離子體處理技術，運用發明的液相等離子體接枝處處理方法，改性PET納米纖維薄膜。

一種改性靜電紡絲膜過濾材料的方法，其特征在于步驟如下：

采用三氟乙酸或六氟異丙醇和二氯甲烷的混合溶劑，其中三氟乙酸和二氯甲烷兩種溶劑的混合體積比例1-20∶1，采用聚對苯二甲酸乙二醇酯PET為溶質配置濃度為1-30∶1ml/g的聚合物溶液；

靜電紡絲制備薄膜，紡絲電壓在10-35kv，紡絲液的推進速度為0.001-0.01mm/s，接收距離設置在5-30cm之間；

將薄膜放置到低溫等離子體處理儀反應腔內，采用氮氣等離子體處理；設置放電時間60-300s，放電功率50-300kv，氮氣進氣量在20-100sccm；

將氮氣低溫等離子體處理后的薄膜，放置除氧反應瓶中接枝，反應液為丙烯酸水溶液，丙烯酸水溶液濃度為10-100％體積濃度，接枝溫度在60-80℃，接枝時間為1-12h。

本發明采用低溫等離子體處理技術改性PET靜電紡絲纖維薄膜，提高親水性能，擴展其應用范圍。

附圖說明

圖1是實施例1制得的PET納米纖維薄膜的掃描電鏡照片(放大1w倍)。

圖2是實施例1制得的PET納米纖維薄膜的掃描電鏡照片(放大5w倍)。

圖3是實施例1制得的PET納米纖維薄膜未經過液相等離子體處理的水接觸角照片。

圖4是實施例1制得的PET納米纖維薄膜經過液相等離子體處理后的水接觸角照片。

具體實施方式

以下通過具體實施例說明本發明，但本發明不僅僅限于這些實例。

實施例1

1、紡絲液的配置

稱取3gPET固體顆粒溶于45ml三氟乙酸/二氯甲烷混合溶液中，其中三氟乙酸與二氯甲烷的體積比為9∶1，攪拌24h直至完全溶解。

2、靜電紡絲制備PET納米纖維膜

取上述配置好的PET溶液放置到靜電紡絲裝置的注射裝置中，紡絲液推進速度為0.002mm/s，紡絲電壓為20Kv，接收距離為13cm，制備PET納米纖維薄膜，其薄膜的掃描電鏡照片見圖1、2。

3、N₂等離子體處理PET薄膜

將PET薄膜放置到低溫等離子體處理儀的反應腔中，設置等離子處理參數，放電功率150w，放電時間60s，N₂進氣量100scm，N₂等離子體處理PET薄膜。

4、丙烯酸溶液接枝處理PET薄膜