[發明專利]一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210071985.8
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102554265A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 胡曉斌;宗志杰;李浩然;錢宇偉;趙斌元
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;寧波晶鑫電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，將酸性銀鹽溶液和含有還原劑、分散劑和穩定劑的混合還原液均勻混合反應，同時，通過調節分散劑和穩定劑的用量，所得沉淀經清洗干燥后即為可調粒徑單分散高結晶銀粉。

2.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的酸性銀鹽溶液為碳酸銀溶液或硝酸銀溶液，其中銀鹽量為0.3-0.6mol/L；

所述的混合還原液的組分及含量為：還原劑所用摩爾量為銀離子摩爾量的0.5-0.7倍、穩定劑所用質量為銀離子質量的0.02-0.008倍、分散劑所用摩爾量為銀離子摩爾量的0.01-0.8倍，所述的混合還原液的pH值小于或等于2。

3.根據權利要求1或2所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為D-抗壞血酸、L-抗壞血酸、以及其鹽類的一種或幾種；所述的穩定劑為碳酸鉀、硝酸鉀或硫酸鉀中的一種；所述的分散劑為聚乙烯基吡咯烷酮、油酸、硬脂酸銨中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，通過調節分散劑和穩定劑的用量調節銀粉的粒徑，其中分散劑及保護劑用量與銀粉粒徑范圍的關系如下表：

5.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的混合反應是指：在低速攪拌下，控制反應溫度為5-40℃，反應時間5-10分鐘，待反正后沉降2-4小時后將上清反應液倒去取其沉淀。

6.根據權利要求5所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的低速攪拌的速度為300-500rmp。

7.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的混合反應中涉及的容器均在溫度70-90℃下，在清洗液中清洗10-20min，然后用去離子水洗凈，所述的清洗液為Na₃PO₄90-100g/L、Na₂CO₃120-150g/L、NaOH?125-150g/L、H₂O₂20-50ml/L的混合液。

8.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，所述的沉淀經清洗干燥是指：將混合反應的沉淀用去離子水清洗至電導率＜50us/cm，再用丙酮或無水酒精清洗2-3次，最后在鼓風干燥箱內40-50℃，干燥24-36小時；最后將干燥后的銀粉進行打粉，過篩網即可成粉。

9.根據權利要求1所述的一種可調粒徑單分散高結晶銀粉的制備方法，其特征在于，配制酸性銀鹽溶液和混合還原液，所用的水都為去離子的純凈水。