[發明專利]一種賽來昔布異構體的制備方法

無效

• 申請號: 201210071937.9
• 申請日: 2012-03-19
• 公開（公告）號: CN102617474A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 呂少波;邱玲玲
• 申請（專利權）人: 蘇州四同醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹毅

1.一種賽來昔布異構體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一：在圓底燒瓶中，將的4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮用乙醇溶解后，向其中加入甲氧基胺鹽酸鹽，后在攪拌下，加熱回流8-10?h，TLC點板跟蹤，反應結束后，真空脫除溶劑，用石油醚作溶劑洗脫得粗品4,4,4-三氟-3-甲氧亞氨基-1-(4-甲苯基)-1-丁酮;

步驟二：在圓底燒瓶中，加入步驟一中所得粗品4,4,4-三氟-3-甲氧亞氨基-1-(4-甲苯基)-1-丁酮及對氨基磺酰基苯肼鹽酸鹽，用溶劑和酸溶解，后加熱回流12?h，TLC?點板跟蹤，反應結束后，真空脫除溶劑得粗品，將其用體積比為30：1的石油醚和乙酸乙酯作溶劑，重結晶得到純品4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1H-吡唑基]苯磺酰胺，其為賽來昔布異構體，外觀為白色或類白色結晶粉末。

2.根據權利要求1所述制備賽來昔布異構體的方法，步驟二中所選用的酸可以為醋酸、鹽酸、硫酸中的一種。

3.根據權利要求1所述制備賽來昔布異構體的方法，步驟二所選用的溶劑為乙酸乙酯或石油醚。