[發明專利]一種六硼化鐠納米線及其制備方法

無效

• 申請號: 201210071254.3
• 申請日: 2012-03-19
• 公開（公告）號: CN102583423A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 許軍旗;劉江峰;許東利;喬月鳳;閆海龍;董寶平;侯廣華
• 申請（專利權）人: 許軍旗;劉江峰;許東利
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種六硼化鐠(PrB₆)納米線的制備方法。

背景技術

稀土硼化物具有許多優異的特點，如高熔點、硬度高、導電性好、化學穩定性好等特點，除此之外它還具有如下特殊的特性：①、恒電阻，電子逸出功低，良好的輻射性；②、在一定溫度區間內膨脹系數接近于零；③、在空氣中穩定性好，即使使用中表面玷污，也可用真空熱處理復原；④、耐粒子轟擊性能好，能承受高的場強；⑤、與熔融合金接觸時惰性高。因此該材料在軍事和許多高科技領域有廣泛的用途，可用于雷達，航空航天，電子工業，儀器儀表，醫療器械，家電，冶金環保等多種行業，越來越受到人們的重視。

六硼化鐠(PrB₆)是稀土硼化物的一種，具有低功函數(3.1eV)和低蒸發率，這意味著其作為場發射電子源應用時，有著較低的操作電壓和較長的壽命。Fowler-Sondheim(FN)公式表明：由低功函數和高長徑比材料制作的尖錐能極大提高低電壓下的場發射電流。而具有小直徑和大長徑比的準一維PrB₆納米線均滿足如上要求。因此制備和研究納米結構的六硼化鐠具有非常重要的科學價值。

目前常見的制備PrB₆納米線的方法主要有：(1)以金屬Pr為鐠源前驅體，以三氯化硼(BCl₃)為硼源前驅體的化學氣相沉積方法(J.Q.Xu等人Single-crystalline?PrB6nanowires?and?their?field-emission?properties.Nanotechnology?18(2007)115621)；(2)以無水PrCl₃為鐠源前驅體，以十硼烷(B₁₀H₁₄)為硼源前驅體，以Au或者Pt為催化劑的化學氣相沉積方法(J.R.Brewer等人Rare?Earth?Hexaboride?Nanowires：General?Synthetic?Design?and?Analysis?Using?Atom?Probe?Tomography.Chem.Mater.2011，23，2606)。在第(1)種方法中，由于BCl₃強烈的腐蝕性，所以合成樣品的產量較低，形貌較差；在第(2)種方法中，由于是B₁₀H₁₄是一種固體，需要在高溫下輸運，另外貴重金屬催化劑以及其制備程序復雜亦會增加生產成本。

發明內容

針對現有技術的不足，本申請提出了一種六硼化鐠納米線及其制備方法，成本低，采用常溫下的硼源輸運(以氣體B₂H₆替代固體B₁₀H₁₄)；不需要昂貴的Au或者Pt作為催化劑；腐蝕性低(以B₂H₆替代BCl₃)。該方法簡單可行、產量高，結晶度高，納米線質量好。

本發明的目的在于提供一種六硼化鐠納米線及其制備方法，其具體的步驟如下：

(1)稱量約0.1-0.3g的鐠源，放入石英小試管的底部，并把石英小試管放置到管式電爐的石英管中部。

(2)把純凈的襯底放到石英板上，并把石英板置入管式電爐的石英管前驅體的下氣流方向；密封石英管，充滿保護氣體和還原氣體，然后對石英管抽真空。

(3)在真空條件下以升溫速率約為15℃/min加熱石英管到900-1040℃，通入硼源，其流速為20-40sccm；保持10-40分鐘。

(4)最后在真空氣氛下降溫，直至冷卻至室溫；取出襯底直接觀察。

所述步驟(1)中的鐠源為PrCl₃·6H₂O；

所述步驟(2)保護氣體為Ar氣，還原氣體為H₂；

所述步驟(3)中的硼源為B₂H₆(體積百分比例5％)和Ar(體積百分比例95％)混合氣。

有益的是，所述鐠源為PrCl₃*6H₂O，其純度為99.9％。

本發明的另一目的在于提供一種上述方法制備的PrB₆納米材料，其特征在于，所述的納米線直徑約為30-500nm，長度約為1-15μm。

本發明的優點：利用本方法生產的六硼化鐠納米線，實驗過程簡單，設備要求不高，易于操作，產量高，納米線質量好，結晶度高。

附圖說明