[發明專利]一種對叔丁基苯甲酸的合成工藝

有效

• 申請號: 201210070059.9
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102617335A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李煥成;馬瑞
• 申請（專利權）人: 宿遷科思化學有限公司
• 主分類號: C07C63/04
• 分類號: C07C63/04;C07C51/265;C07C51/43;C07C51/42
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅

1.一種對叔丁基苯甲酸的合成工藝，其特征在于包括以下步驟：

步驟1)，將對叔丁基甲苯和醋酸鈷加入到反應釜中，通入含氧氣體，溫度在150～155℃引發并進行氧化反應0.25～2小時，然后在135～145℃繼續反應5小時以上，得到對叔丁基苯甲酸粗品；

步驟2)，將對叔丁基苯甲酸粗品進行降溫析晶、離心甩干，用對叔丁基甲苯進行打洗，得到離心粗品；

步驟3)，將離心粗品加入到溶解釜中，加入甲苯升溫溶解，熱過濾去除雜質，加入水洗滌，轉料至重結晶釜進行降溫析晶，離心，用甲苯打洗，干燥后得到對叔丁基苯甲酸成品。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，

步驟1中，含氧氣體是純氧氣或者是含有氧氣的氣體混合物，如空氣。

3.根據權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，

步驟1中，醋酸鈷的加入量是對叔丁基甲苯重量的0.1～1.0％，優選0.2～0.8％，更優選0.3～0.5％。

4.根據權利要求1至3之一所述的工藝，其特征在于，

步驟1中，在150～155℃溫度引發、開始進行反應，并在該溫度下進行氧化反應0.25～2小時，優選0.5～1.5小時，更優選0.75～1小時。

5.根據權利要求4所述的工藝，其特征在于，

步驟1中，繼續進行反應的溫度范圍為135～145℃，優選137～143℃，更優選139～141℃，反應時間在5小時以上，優選不低于6小時，一般大于8小時，優選10～15小時，更優選11～12小時。

6.根據權利要求1至5之一所述的工藝，其特征在于，

步驟2中，采用連續降溫或梯度降溫方式使對叔丁基苯甲酸析晶。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于，

在梯度降溫的情況下，梯度降溫過程包括3個降溫區間：

在第一個降溫區間中以20～30℃/小時的速度將溫度從反應溫度降至約80℃，在第二個降溫區間中以10～15℃/小時的速度將溫度降至約30℃，在第三個降溫區間中以5～8℃/小時的速度將溫度降至8℃至室溫，優選8～18℃，更優選10～15℃；

優選地，在第一個降溫區間中降溫速度為22～28℃/小時，優選約25℃/小時，在第二個降溫區間中降溫速度為約12℃/小時，在第三個降溫區間中降溫速度為約6℃/小時。

8.根據權利要求1至7之一所述的工藝，其特征在于，

步驟2中，離心母液循環使用，反應母液重復套用5～15次，優選8～12次，更優選10次。

9.根據權利要求1至8之一所述的工藝，其特征在于，

步驟3中，選擇甲苯作為二次溶解的溶劑，用甲苯將步驟2獲得的對叔丁基苯甲酸離心粗品溶解，通過熱過濾方式去除不溶性雜質，然后再加水洗滌，重結晶母液在該步驟中繼續使用，套用次數為3～12次，優選5～10次，更優選6～8次。

10.根據權利要求1至9之一所述的工藝合成的對叔丁基苯甲酸，其為白色結晶，無機械雜質，熔點范圍介于164.0～167.0℃，酸值介于312～316mgKOH/g，HPLC純度≥99.2％，水分≤0.08％，甲苯≤0.05％。