[發明專利]一種分散紫26的制備方法

有效

• 申請號: 201210069743.5
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102618058A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李根榮;徐新連
• 申請（專利權）人: 蘇州市羅森助劑有限公司
• 主分類號: C09B1/54
• 分類號: C09B1/54
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及一種分散紫26的制備方法。

背景技術

分散紫26學名為1,4-二氨基-2,3-二苯氧蒽醌，為紅褐色粉末，溶于乙醇，于濃硫酸中無色，稀釋后呈黃光紅色，最大吸收波長為545nm。分散紫可用于多種織物、塑料、聚酯染色。

現有的分散紫26的生產方法是以1,4-二-氨基2,3-二氯蒽為原料，在縛酸劑碳酸鉀存在下，與苯酚縮合脫除兩分子氯化氫得到，其中，縮合反應的溫度為190℃左右，反應時間為7小時左右，反應到達終點后，在140℃加入液堿。在120℃開始滴加水進行離析，然后過慮，洗滌得分散紫26。采取該工藝，分散紫26的收率最高僅能達到75%左右，生產成本較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種分散紫26的制備方法，該方法簡單，且所得分散紫26收率高，產品色澤純正，質量好。

為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種分散紫26的制備方法，其使1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌與苯酚在縛酸劑的存在下進行縮合反應生成1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，特別是，所述方法還使所述縮合反應在沸點為120℃～175℃之間且與水不相溶的惰性有機溶劑中進行，所述惰性有機溶劑、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比為1.5～2.5:3～5:0.9～1.1:1，在所述縮合反應進行過程中，利用所述惰性有機溶劑將體系中的水帶出。

優選地，所述的惰性有機溶劑為環己酮或氯苯或二者的混合物。

所述惰性有機溶劑、苯酚、1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌及縛酸劑的投料重量比優選為1.8～2.2:3.5～4.5:1:1，更優選為2:?4:1:1。

根據本發明的進一步實施方案：在所述縮合反應終點到達后，將物料降溫到160℃，慢慢加入液堿，降溫到120℃時，開始滴加熱水使分散紫26離析出來，加畢后攪拌，然后在80℃放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得濾餅，該濾餅的固體成分即為分散紫26。

優選地，所用的縛酸劑為碳酸鉀。

由于采用以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：

本發明使縮合反應在特定溶劑中進行，并在縮合反應進行過程中，利用溶劑將體系中的水（主要是反應生成的水）快速帶出，有利于反應向正向進行，使得反應時間大大縮短，減少了副產物的生成，從而使得產品的收率高，純度高，降低了生產成本。

具體實施方式

實施例1?

按照本實施例的分散紫26的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）、在3000升縮合釜中依次投入300kg?1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，碳酸鉀300kg、苯酚1200kg以及環己酮600kg，然后慢慢升溫，在升溫過程中，原料中的水分和反應產生的水被環己酮快速帶出反應體系外，當溫度升到190℃，保持4小時后，測終點，已到。

（2）、離析：縮合終點到達后，將物料降溫到160℃，慢慢加入100kg?30wt%的液堿，降溫到120℃時，開始滴加熱水，加畢后攪拌1小時，然后在80℃放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得到含固率為75%的慮餅488?kg，折干366?kg，分散紫26液相色譜含量99.2%，計算收率為?88.87%。慮餅打布樣，色光近似艷麗。

??實施例2

按照本實施例的分散紫26的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）、在3000升縮合釜中依次投入300kg?1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，碳酸鉀300kg、苯酚1200kg以及氯苯600kg，然后慢慢升溫，在升溫過程中，原料中的水分和反應產生的水被氯苯快速帶出反應體系外，當溫度升到190℃，保持5小時后測終點，已到。

（2）、離析：縮合終點到達后，將物料降溫到160℃，慢慢加入100kg?30wt%的液堿，降溫到120℃時，開始滴加熱水，加畢后攪拌1小時，然后在80℃放料，抽慮，洗滌到中性，抽干，得到含固率為75%的慮餅460kg，折干345kg，分散紫26液相色譜含量97.75?%，計算收率為?83.7%。慮餅打布樣，色光近似。

??實施例3