[發(fā)明專利]一種β-環(huán)糊精接枝的海藻酸衍生物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210069450.7 | 申請日: | 2012-03-16 |
| 公開(公告)號: | CN102603918A | 公開(公告)日: | 2012-07-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊繼生;楊俐 | 申請(專利權(quán))人: | 揚(yáng)州大學(xué) |
| 主分類號: | C08B37/04 | 分類號: | C08B37/04;C08B37/16 |
| 代理公司: | 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106 | 代理人: | 江平 |
| 地址: | 225009 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 環(huán)糊精 接枝 海藻 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種β-環(huán)糊精接枝的海藻酸衍生物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)酸化:先將海藻酸鈉溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,于30℃~60℃水浴恒溫1小時(shí),然后加入無水對甲苯磺酸,攪拌條件下進(jìn)行酸化反應(yīng);
2)酯化:向酸化反應(yīng)后的體系中加入β-環(huán)糊精和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽,攪拌條件下,在30℃~60℃的環(huán)境溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng);
3)純化:向酯化反應(yīng)后的體系中加入無水乙醇,攪拌得到固體析出物,抽濾后,用無水乙醇對固相進(jìn)行清洗,得到粗產(chǎn)品;再將粗產(chǎn)品加水溶解,用1.5%的Na2CO3溶液調(diào)pH至8~9,轉(zhuǎn)入透析袋中,再用去離子水透析至透析液的電導(dǎo)率不再改變時(shí),將液體倒入容器中,加等體積無水乙醇析出產(chǎn)物,經(jīng)干燥得最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-環(huán)糊精接枝的海藻酸衍生物的制備方法,其特征在于所述酸化時(shí),海藻酸鈉與對甲苯磺酸的投料質(zhì)量比為2︰1~8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-環(huán)糊精接枝的海藻酸衍生物的制備方法,其特征在于所述酯化時(shí),加入的β-環(huán)糊精與海藻酸鈉中糖單元的投料摩爾比為1~10︰1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-環(huán)糊精接枝的海藻酸衍生物的制備方法,其特征在于所述酯化時(shí),加入的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽與海藻酸鈉的投料摩爾比為0.5~3︰1。
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