[發明專利]具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料及制備方法

無效

• 申請號: 201210069168.9
• 申請日: 2012-03-16
• 公開（公告）號: CN102964365A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 李亞豐;高月;秦曉林;許月
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/04
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料其化學式為[Zn₃·(C₆O₅H₂)₃·C₁₃N₂H₁₄·H₂O]·2H₂O，屬于單斜晶系，P-1空間群，晶胞參數α＝113.39(3)°，β＝98.71(3)°，γ＝102.97(3)°，晶胞體積Z＝2，Dc＝1.427Mg/m³；其為鋅與呋喃二甲酸構成的三維的金屬有機骨架化合物，其中鋅離子形成了共角相連的三核簇，每個三核簇與三對2，5-呋喃二甲酸和兩個1，3-聯(4-吡啶基)丙烷相連，形成三葉輪結構具有C_3v對稱性的次級結構單元，通過三葉輪結構相互連接形成無限的層狀結構，其層上的網孔由六個三核簇構成，層與層之間通過1，3-聯(4-吡啶基)丙烷連接成一個蜂窩狀結構的金屬有機骨架材料。

2.如權利要求1所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，步驟和條件如下：把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，按配比，加入乙醇，在攪拌下順次加入六水硝酸鋅、2，5-呋喃二甲酸、1，3-聯(4-吡啶基)丙烷，用0.1mol/L的NaOH調節溶液的pH值為5.5，攪拌3個小時，將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后100-120℃恒溫反應72-96小時，取出冷卻到室溫，干燥，得到目標產物；所述的鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為0.5～2∶0.5～3∶0.5～3∶2000～2100；鋅源為氧化鋅、氫氧化鋅、六水硝酸鋅或氯化鋅；所述的主配體為2，5-呋喃二甲酸，次配體為1，3-聯(4-吡啶基)丙烷。

3.如權利要求2所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，步驟和條件如下：把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，按配比，加入乙醇溶液2065mmol，六水硝酸鋅1mmol，2，5-呋喃二甲酸1mmol，1，3-聯(4-吡啶基)丙烷1mmol，用0.1mol/L的NaOH調節溶液的pH值為5.5，攪拌3個小時，將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后120℃恒溫反應72小時，取出冷卻到室溫，干燥，得到目標產物。

4.如權利要求3所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為六水硝酸鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后100℃恒溫反應72小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為0.5∶2∶1.5∶2065；其余的同權利要求3。

5.如權利要求3所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為氧化鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后120℃恒溫反應80小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為2∶1.5∶1∶2000；其余的同權利要求3。

6.如權利要求3所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為氫氧化鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后120℃恒溫反應80小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為1.5∶1∶1∶2065；其余的同權利要求3。

7.如權利要求2所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為氯化鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后110℃恒溫反應72小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為1∶2∶1.5∶2100；其余的同權利要求2。

8.如權利要求3所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為六水硝酸鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后120℃恒溫反應85小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為2∶1.5∶1∶2065；其余的同權利要求3。

9.如權利要求3所述的具有孔道結構的呋喃二甲酸鋅金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于，所述的鋅源為六水硝酸鋅；將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后100℃恒溫反應72小時；鋅源、主配體、次配體、乙醇摩爾比為1∶2∶0.5∶2000；其余的同權利要求3。