[發明專利]一種培氟沙星表面分子印跡聚合物的制備方法以及應用

有效

• 申請號: 201210067929.7
• 申請日: 2012-03-15
• 公開（公告）號: CN102604008A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 孫秀蘭;田秀梅;蔣棟磊;吳龍云
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;C08J9/26;B01J20/286;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 王秀麗

1.一種培氟沙星表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于以硅膠為印跡載體，甲基丙烯酸為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑、偶氮二異丁腈為引發劑、培氟沙星為模板分子、甲醇水溶液為制孔劑；混勻后于60℃水浴震蕩熱聚合；模板與功能單體的摩爾比為1∶4，功能單體與交聯劑的摩爾比為1∶5，引發劑與功能單體的摩爾比為1∶4～1∶6，溶劑體積用量與交聯劑的摩爾比例為2∶1。

2.權利要求1所述的方法，其特征在于還包括模板分子的去除，將權利要求1制備的聚合物依次經三氯甲烷、甲醇、水洗滌，以去除未反應的物質，真空抽濾后將聚合物以pH為3的甲醇溶液進行索氏提取，直至模板分子洗脫完全，再經60℃真空干燥，得到培氟沙星分子印跡固相萃取材料。

3.權利要求2所述的制備方法，奇特征在于具體包括如下步驟：

1)硅膠的活化及烷基化：取適量硅膠將其溶于0.25mol/LNaOH，室溫震蕩1h，洗滌后將其溶于8mol/LHCl，90℃回流12h，洗滌后真空干燥，獲得活化硅膠；將活化后的硅膠、硅烷化試劑3-甲氧基氨丙基硅烷，溶于甲苯溶液中90℃攪拌回流12h，洗滌、真空干燥后獲得烷基化硅膠；

2)培氟沙星分子印跡聚合物的制備：將烷基化的硅膠2g、甲基丙烯酸4mol、乙二醇二甲基丙烯酸酯20mol、偶氮二異丁腈0.25mmol、培氟沙星1mmol溶于體積比為9∶1的40ml甲醇/水溶液中，混勻后于60℃水浴震蕩熱聚合48h；

3)將所得到的聚合物依次經三氯甲烷、甲醇、水洗滌，以去除未反應的物質，真空抽濾后將聚合物以pH為3的甲醇溶液進行索氏提取，直至模板分子洗脫完全，再經60℃真空干燥，得到培氟沙星分子印跡固相萃取材料。

4.權利要求2所述培氟沙星表面分子印跡聚合物應用于制備固相萃取柱。

5.權利要求2所述培氟沙星表面分子印跡聚合物應用于分離富集生物樣品或食品中的培氟沙星。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于將權利要求3制備的固相萃取柱分離牛乳樣品提取液，以pH為3的甲醇溶液為洗脫溶劑、甲醇和水為柱的活化溶劑。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于上述牛乳樣品培氟沙星提取液的制備方法是取空白牛乳0.5ml，加入0.5mg/ml培氟沙星溶液0.5ml，震蕩混勻，冷凍離心，上清液過0.22μm的有機濾膜，將濾液真空干燥后，復溶于0.5ml的流動相中，用來測定。