[發(fā)明專利]過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210067494.6
• 申請(qǐng)日: 2012-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN102617432A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳洋;喻瑤;董坤娟;虞志祥;夏少偉;蔡杏根
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上虞紹風(fēng)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C409/38
• 分類號(hào): C07C409/38;C07C407/00
• 代理公司: 杭州裕陽專利事務(wù)所(普通合伙) 33221
• 代理人: 應(yīng)圣義

1.一種過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a.?過氧化反應(yīng)：以叔丁醇、雙氧水為原料，以濃硫酸為催化劑，叔丁醇、雙氧水、濃硫酸的摩爾比為1?:?2~5?:?2~5，不斷攪拌進(jìn)行過氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10~50?^oC，反應(yīng)時(shí)間為0.5~4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至室溫，靜置，將無機(jī)廢液分離回收，有機(jī)層為叔丁基過氧化氫及副產(chǎn)物；

步驟b.?成鹽工藝：以步驟a中的叔丁基過氧化氫為原料，加入堿溶液，不斷攪拌下進(jìn)行成鹽反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10~50^?oC，反應(yīng)時(shí)間為0.5~4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫，靜置，將有機(jī)層廢液分離，無機(jī)層為叔丁基過氧化氫鈉鹽；

步驟c.?縮合反應(yīng)：在步驟b的叔丁基過氧化氫鈉鹽中，以堿溶液為催化劑，加入氯代甲酸-2-乙基己酯，鈉鹽、氯代酯、堿的摩爾比為1~5?：1?：2~5，不斷攪拌下進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10~50^?oC，反應(yīng)時(shí)間為1~6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫，靜置，分離有機(jī)層為目標(biāo)產(chǎn)物；

步驟d.?縮合反應(yīng)后廢液回收：在步驟c中回收的廢液中加入濃度為10~30％的稀硫酸，使得廢液中鈉鹽與硫酸的摩爾比為1?:?1~2，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為10~50^?oC，反應(yīng)時(shí)間為0.5~4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，靜置，分離，無機(jī)相為廢液，所得有機(jī)相為叔丁基過氧化氫，作為步驟b原料，循環(huán)利用；

步驟e.?過氧化反應(yīng)后廢液回收：在步驟a中所得的廢液中加入濃度為98%的濃硫酸、濃度為50-70%的雙氧水和叔丁醇，使得叔丁醇、雙氧水、濃硫酸的摩爾比為1?:?2~5?:?2~5，作為新一輪過氧化反應(yīng)原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟b中的堿溶液為濃度為10~40%的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中的堿溶液為濃度為10~60%氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的原料叔丁醇、雙氧水、濃硫酸的摩爾比為1?:?2~3?:?3~5，反應(yīng)溫度為30~50^?oC，反應(yīng)時(shí)間為1~3小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中的原料鈉鹽：氯代酯：堿的摩爾比為2~5?:?1?:?2~4，反應(yīng)溫度為1.0~4小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中的催化劑濃硫酸的濃度為65~85%，雙氧水的濃度為20~70%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟b的成鹽工藝中，叔丁基過氧化氫與堿的摩爾比為1?:?1~4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制備方法，其特征在于：所述的步驟a-d中攪拌速率為在100~200rpm。