[發明專利]一種碳化硼先驅體的制備方法

有效

• 申請號: 201210067129.5
• 申請日: 2012-03-15
• 公開（公告）號: CN102604113A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王浩;任武榮;王軍;劉貴寶;簡科
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C08G79/08
• 分類號: C08G79/08;C04B35/563
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.一種碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）按硼烷:一官能度烯烴R-CH₂=CH₂:二官能度烯烴CH₂=CH₂-R-CH₂=CH₂的質量比為1：（0.1～20）：（0.1～20）的比例取料備用；

式中R為烴基；

（2）在帶攪拌、蒸餾裝置的反應器中，加入步驟（1）所述一官能度烯烴或/和二官能度烯烴；然后將反應器反復抽真空、充干燥氮氣至少三次，以排除其中的空氣和水分，并將反應器預冷至-2～-35℃；

（3）在步驟（2）所述反應器中，加入步驟（1）所述硼烷；在N₂氣氛保護下，將反應器置于室溫環境，持續攪拌反應，攪拌速率為60～240r/min，反應2～72?h；?

（4）在N₂氣氛保護下，將體系以0.1～30℃/min的升溫速率升溫至30～400℃，經減壓蒸餾去除體系中溶劑成分；冷卻至室溫，即成。

2.根據權利要求1所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述硼烷為硼烷絡合物或五硼烷；所述一官能度烯烴為1-辛烯、苯乙烯或1-戊烯；所述二官能度烯烴為1,5-己二烯、1，7-辛二烯或1，6-庚二烯。

3.根據權利要求1或2所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，反應器預冷至-5～-15℃。

4.根據權利要求1或2所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，反應時間為3～20h。

5.根據權利要求3所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，反應時間為3～20h。

6.根據權利要求1或2所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，升溫速率為1～10℃/min，最終溫度為200～400℃。

7.根據權利要求5所述的碳化硼先驅體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，升溫速率為1～10℃/min，最終溫度為200～400℃。