[發明專利]一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210066842.8
• 申請日: 2012-03-14
• 公開（公告）號: CN102585290A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 牛民卜;李加智
• 申請（專利權）人: 濟南泰星精細化工有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K5/3492;C08L21/00;C08L77/00;C08L63/00;C08L33/00;C08L27/18;C08L101/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

技術領域

本發明涉及一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)的制備方法，屬于阻燃劑制備技術領域。

背景技術

三聚氰胺氰尿酸鹽簡稱MCA，是一種性能優良的氮系無鹵阻燃劑，完全符合歐盟ROHS指令和REACH法規要求，廣泛應用于橡膠、尼龍、環氧樹脂、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯樹脂、塑料制品中做無鹵阻燃劑，添加在潤滑油、脂膏中作固體潤滑添加劑，添加在防火涂料中作阻燃、消光助劑，添加在化妝品中作潤滑劑，MCA特別適用于不加填料的尼龍6(PA6)和尼龍66(PA66)，經其阻燃的產品，阻燃性能可達到UL94V-0級(960℃，1.6mm)。

目前MCA的制備一般是以水為分散介質，以三聚氰胺和氰尿酸為原料，在無機酸或堿性條件下反應，然后經過洗滌、過濾、干燥和粉碎得到，或者采用高溫固相法制備。采用現有方法制得的普通MCA粒徑集中在3um以下，產品堆積密度小，一般在0.3g/cm³，存在二次團聚現象，在尼龍等加工時增加了混料擠出加工難度，易造成分散不均勻，使阻燃性能不穩定，機械強度下降；并且普通MCA較小的粒徑及分布導致產品抽濾困難，從而導致整個產品工藝受限于抽濾、烘干環節，影響生產效率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種大粒徑寬分布MCA的合成方法，該方法合成的大粒徑寬分布MCA抽濾容易，與高分子材料(如橡膠、尼龍、環氧樹脂、聚四氟乙烯樹脂、塑料制品)在擠出加工時的分散性好，阻燃性能優良。

本發明的技術方案是：一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，其特征是：按照三聚氰胺與氰尿酸的摩爾比為1∶1.05準備原料，反應釜內加入三聚氰胺和氰尿酸總質量3-6倍的水作為溶劑，將氰尿酸加入反應釜中，升溫至60℃～110℃攪拌溶解，然后加入三聚氰胺和高分子成核劑，在95℃～110℃下攪拌反應1.5h～5h，得到白色淤漿，淤漿經壓濾、烘干、粉碎，得到粒徑大小為15um～100um的白色粉末狀產品。

上述高分子成核劑具體為一種線狀高分子胺類物質，其分子量從幾萬到幾千萬，添加量為三聚氰胺和氰尿酸總質量的0.5％～5％，優選聚丙烯酰胺。

上述溶劑水的量優選為原料三聚氰胺與氰尿酸總質量的3～4.5倍，更優選為3.6倍；氰尿酸攪拌溶解溫度優選為70℃～100℃；反應溫度優選為98℃～102℃；反應時間優選為2h～4h，更優選為3小時。

在反應過程中，高分子成核劑每個基本單元的氨基能夠與氰尿酸形成氫鍵，從而將三聚氰胺氰尿酸鹽連在一起形成聚集體，生成大粒徑寬分布MCA。

本發明獲得的大粒徑寬分布MCA，可用作橡膠、尼龍、環氧樹脂、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯樹脂、塑料制品中的無鹵阻燃添加劑，并可獲得優良的阻燃效果。

本發明具有如下優點：

1、本發明方法合成的大粒徑寬分布MCA，作為阻燃添加劑與高分子材料混合時，其較大的粒徑及分布范圍可以起到大粒徑顆粒填充、小粒徑顆粒補充填充縫隙的效果，有效改善MCA在基體中的分散性能，進而提高了基體材料的阻燃效果和力學性能。

2、與普通MCA相比，本發明合成的大粒徑寬分布MCA更易于抽濾、烘干，縮短了工藝時間，提高了生產效率。

3、本發明生產過程中不會產生含酸或含氨水蒸汽，避免對設備腐蝕；最終產品不需要大量水沖洗，減少環境污染。

具體實施方式

實施例1

在1500L反應釜中加入560.12kg水，加入80.59kg氰尿酸后，升溫至70℃攪拌溶解，將75kg三聚氰胺和7.78kg聚丙烯酰胺混合均勻后加入，升溫至98℃，攪拌下恒溫反應3h，得到白色淤漿，將淤漿輸送入壓濾機，進行脫水，得白色濾餅，濾餅進入閃蒸干燥器進行閃蒸干燥，然后粉碎，得到平均粒徑為22.6μm的MCA白色粉末。

本實施例產品的性能指標與普通MCA指標對比如下表1所示。

表1本發明產品與普通產品性能指標對比

由上表可見，本實施例制得的MCA完全達到指標要求，且平均粒徑大小為22.6μm，中位粒徑為17.9μm，最大粒徑為83.5μm，粒徑大小和粒徑范圍明顯大于普通MCA。

實施例2