[發(fā)明專利]一種PbTe/石墨烯納米復合材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210066468.1
• 申請日: 2012-03-14
• 公開（公告）號: CN102593341A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐新峰;董京杜;李涵
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01L35/16
• 分類號: H01L35/16;H01L35/14;H01L35/34
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.PbTe/石墨烯納米復合材料，其特征在于：它由含鉛溶液與氧化石墨溶液混合后再與含碲溶液混合，加入強堿和還原劑后經(jīng)去離子水洗滌、干燥而成；含鉛溶液和含碲溶液的濃度均為0.01～0.1mol/L，由Pb的化合物和Te的化合物為原料，按照PbTe的化學計量比分別溶于去離子水配制而成；氧化石墨溶液的濃度為0.5～2mg/ml，所述的氧化石墨加入量為PbTe理論質(zhì)量的1％～30％；所述的還原劑加入量為下述兩部分之和：每摩爾PbTe加入0.8～12摩爾還原劑，每克氧化石墨加入0.2～1摩爾還原劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe/石墨烯納米復合材料，其特征在于：所述的Pb的化合物為Pb的硝酸鹽或Pb的醋酸鹽，Te的化合物為碲酸鈉、亞碲酸納或者二氧化碲。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe/石墨烯納米復合材料，其特征在于：所述的強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe/石墨烯納米復合材料，其特征在于：還原劑是堿金屬的硼氫化物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbTe/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1.氧化石墨的制備：

氧化石墨的原料配備如下：NaNO₃、高錳酸鉀、石墨粉按照質(zhì)量比0.3～0.7∶3～4∶1選取，按98wt％的濃硫酸與石墨粉的配比為22～24ml∶1g，選取濃硫酸，50～60℃溫水與石墨粉按照40～50ml∶1g選取，質(zhì)量濃度30wt％的雙氧水與石墨粉按照4～6ml∶1g選取；

氧化石墨(GO)的制備方法，它包括如下步驟：

1)低溫反應(yīng)階段，在干燥的反應(yīng)容器中加入98wt％的濃硫酸，冷卻到0～4℃，攪拌中加入石墨粉和NaNO₃，攪拌均勻后，緩慢加入高錳酸鉀，控制反應(yīng)溫度為0～10℃，攪拌1.5～2h；

2)中溫反應(yīng)階段，將步驟1)所得溶液置于32～40℃的恒溫水浴中，均勻攪拌30～40min；

3)高溫反應(yīng)階段，向步驟2)所得溶液中加入50～60℃溫水和質(zhì)量濃度30wt％的雙氧水，攪拌15～30min后結(jié)束反應(yīng)，所得產(chǎn)物分別用稀鹽酸和去離子水洗滌至沒有SO₄^2-，再經(jīng)冷凍干燥，即得到氧化石墨；

2.復合材料的制備：

1)以Pb的化合物和Te的化合物為原料，按照PbTe的化學計量比分別溶于去離子水，配制成0.01～0.1mol/L的含鉛溶液和0.01～0.1mol/L的含碲溶液；

2)稱取氧化石墨，溶于去離子水，超聲0.5～2h，配置成濃度為0.5～2mg/ml的氧化石墨溶液；

所述的氧化石墨(GO)加入量為步驟1)中PbTe理論質(zhì)量的1％～30％；

3)向步驟1)所得的含鉛溶液中加入步驟2)所得的氧化石墨溶液，超聲0.5～2h；

4)將步驟1)所得的含碲溶液加入步驟3)所得的溶液中，加入強堿調(diào)節(jié)pH為9～12，加入還原劑，封膜，置于溫水浴，60～100℃攪拌反應(yīng)8～24h，收集產(chǎn)物，經(jīng)去離子水洗滌，干燥，即得到PbTe/石墨烯納米復合材料；

所述的還原劑加入量為下述兩部分之和，分別按以下方法確定：每摩爾PbTe加入0.8～1.2摩爾還原劑，每克氧化石墨加入0.2～1摩爾還原劑。