[發明專利]紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法

有效

• 申請號: 201210066134.4
• 申請日: 2012-03-14
• 公開（公告）號: CN102662020A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 吳剛;趙珊紅;吳儉儉;郭方龍;王力君;劉婷;張明譽
• 申請（專利權）人: 浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1)、制備待測樣品溶液：

A)、在待測樣品中加入提取劑，然后于頻率為30～45kHz的超聲波中，在水浴溫度為20～70℃下超聲萃取0.5～30min；分別得萃取液和萃取后樣品殘渣；

所述待測樣品與提取劑的料液比為：1g/5～50mL；

B)、將步驟A)所得的萃取后樣品殘渣用提取劑洗滌，得洗滌液；

所述提取劑與步驟A)中的待測樣品的液料比為：1～20mL/1g；

C)、合并萃取液和洗滌液，在水浴溫度為20～70℃下，減壓濃縮再經吹干后，得濃縮殘渣；

D)、按照1g待測樣品對應1～20ml的提取劑的用量比，將濃縮殘渣用提取劑充分溶解，所得的樣液用0.45μm濾膜過濾后，所得的清液為待測樣品溶液；

2)、制備標準溶液：

以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷作為溶劑，將磷酸酯類阻燃增塑劑溶解，從而配制成磷酸酯類阻燃增塑劑的梯度標準工作溶液；

3)、將梯度標準工作溶液注入氣相色譜-質譜聯用儀，選擇離子監測模式測定，確定磷酸酯類阻燃增塑劑的出峰位置，記錄定量離子的峰面積，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，制作標準曲線方程；

4)、取步驟1)所得的待測樣品溶液取代步驟3)中的梯度標準工作溶液，按步驟3)方法測定待測樣品溶液中的磷酸酯類阻燃增塑劑及其峰面積，使用步驟3)所得的標準曲線計算，從而得到待測樣品中的磷酸酯類阻燃增塑劑含量。

2.根據權利要求1所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：采用電子轟擊離子源檢測，選擇離子監測模式；

所述氣相色譜-質譜檢測用的色譜條件為：

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

色譜柱升溫程序：初始溫度70℃，以25℃/min的速度升溫至280℃，保溫6min；

載氣(氦氣)流速：1～2mL/min；

進樣口溫度：200～280℃；

離子源：電子轟擊離子源；

檢測方式：選擇離子監測模式；

離子源溫度：120～180℃；

四極桿溫度：150～280℃；

接口溫度：200～280℃；

進樣體積：0.1～2μL。

3.根據權利要求2所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：所述步驟2)中配制成磷酸酯類阻燃增塑劑的濃度為1～10μg/mL的梯度標準工作溶液。

4.根據權利要求3所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：所述磷酸酯類阻燃增塑劑為磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸鄰三甲苯酯、磷酸間三甲苯酯和磷酸對三甲苯酯中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：所述步驟1)中的提取劑為乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷。

6.根據權利要求5所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：所述步驟2)中：配制成磷酸酯類阻燃增塑劑的濃度為以下5個濃度的梯度標準工作溶液：1.0、3.0、5.0、7.0、10μg/mL。

7.根據權利要求6所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：磷酸甲苯二苯酯包括磷酸甲苯二苯酯的異構體I和異構體II。

8.根據權利要求1～7所述的紡織品中磷酸酯類阻燃增塑劑的氣相色譜-質譜檢測方法，其特征是：

所述步驟2)中的磷酸酯類阻燃增塑劑由以下8類磷酸酯類阻燃增塑劑組成：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸鄰三甲苯酯、磷酸間三甲苯酯和磷酸對三甲苯酯；磷酸甲苯二苯酯包括磷酸甲苯二苯酯的異構體I和磷酸甲苯二苯酯的異構體II；

以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷作為溶劑，分別將8類磷酸酯類阻燃增塑劑溶解，從而分別配制成單獨濃度為1000μg/mL的8類標準溶液；

各取上述8類標準溶液混合后用溶劑進行稀釋，從而配制成含有上述8類磷酸酯類阻燃增塑劑的濃度均分別為100μg/mL的標準混和溶液；利用該標準混和溶液再配制成含有所述8類磷酸酯類阻燃增塑劑均分別為以下5個濃度的梯度標準工作溶液：1.0、3.0、5.0、7.0、10μg/mL。