[發(fā)明專利]結(jié)晶法提純氦氣的方法和裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210065733.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN102718199A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛亮;曹月叢;喻永貴;俞建
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海啟元空分技術(shù)發(fā)展股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B23/00
• 分類號(hào): C01B23/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 竺路玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備高純度氦氣的方法和裝置，特別涉及一種使用結(jié)晶法對(duì)至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)狻⒛蕷夂蜌鍤庾鳛殡s質(zhì)的氦氣進(jìn)行提純的方法及其裝置。

背景技術(shù)

氦氣性質(zhì)無色無味，常溫下為氣態(tài)的惰性氣體。是最難液化的不活潑氣體。利用氦氣的超低沸點(diǎn)-268.9℃，可以用于進(jìn)行超低溫冷卻。此外由于氦氣的不活潑性質(zhì)。常用于飛船或廣告氣球的充入氣體。在海洋開發(fā)領(lǐng)域的呼吸用混合氣體中，以及醫(yī)療領(lǐng)域的核磁共振設(shè)備的超導(dǎo)電磁體冷卻的用途中，氦氣都得到廣泛應(yīng)用。但隨著各行業(yè)的快速發(fā)展，氦氣廣泛應(yīng)用于浮空器、檢漏、電子、化學(xué)分析等行業(yè)。由于氦氣在空氣中的含量非常小，僅為5ppm，所以大量的氦氣都是從天然氣中提取，資源和技術(shù)都在少數(shù)國(guó)家的掌握之中，價(jià)格十分昂貴。我國(guó)是氦氣資源比較貧乏的國(guó)家，目前國(guó)內(nèi)絕大部分氦氣是從美國(guó)進(jìn)口的液氦氣化得到的。

氦氣是一種極為寶貴的資源，如果能夠有效的回收混入空氣的氦氣資源，其產(chǎn)值是相當(dāng)可觀的，例如醫(yī)院當(dāng)中的核磁共振設(shè)備使用過的氦氣直接放空，這部分氣體混入空氣之后還能夠回收利用。氦氣資源有限，常常存在于地下氣體沉積層中，在天然氣的制備期間進(jìn)行分離。天然氣含有約0.3%-0.7%的氦。氦具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，例如低沸點(diǎn)、低密度、低溶解度、高導(dǎo)熱性和惰性，并且可以液化。其凝結(jié)溫度是所有已知物質(zhì)中最低的。氦氣的應(yīng)用包括：填充氣球和飛艇，自熔接，醫(yī)學(xué)掃描儀和研究中超導(dǎo)磁體的冷卻，火箭液體推進(jìn)劑中的加壓氣體，潛水呼吸氣體，核反應(yīng)器中的工作液以及用作氣相色譜化學(xué)分析的載氣。許多科學(xué)研究中的這些應(yīng)用都要求氦氣的純度大于99.999%。

中國(guó)專利CN200910092800公開了一種適用浮空器的大功率氦氣回收純化系統(tǒng)，它是由1號(hào)增壓機(jī)、過濾器、匯流排、調(diào)壓閥、熱交換器、純化封閉艙、列管冷卻器、流量控制閥、合格氦氣罐、2號(hào)增壓機(jī)、3號(hào)增壓機(jī)和碳纖維回收探頭組成。1號(hào)增壓機(jī)位于系統(tǒng)的前部，它與碳纖維回收探頭和過濾器通過閥門連接；調(diào)壓閥安裝在匯流排與熱交換器之間；熱交換器分別與純化封閉艙和列管冷卻器進(jìn)行連接；列管冷卻器通過流量控制閥與合格氦氣罐相通；合格氦氣罐與2號(hào)增壓機(jī)、3號(hào)增壓機(jī)相連。本系統(tǒng)采用了氦氣凈化膜技術(shù)，無消耗，效率高，保證回收純化后的氦氣純度在99.9％以上，流量大于200立方米/小時(shí)，并且可以對(duì)多個(gè)浮空器進(jìn)行回收純化。

中國(guó)專利CN201110189742涉及氦氣的純化方法及純化裝置。該發(fā)明通過有效地降低回收氦氣的雜質(zhì)含有率，從而提供能以低成本將氦氣純化至高純度的方法和裝置。對(duì)至少含有氫、一氧化碳、來源于空氣的氮和氧作為雜質(zhì)的氦氣進(jìn)行純化時(shí)，在氦氣中添加氫，接著使氧與氫反應(yīng)而生成水后，通過脫水操作來降低水分含有率。接著，將氦氣中的氧摩爾濃度設(shè)定為高于一氧化碳摩爾濃度與氫摩爾濃度之和的1/2的值后，使氧與一氧化碳和氫反應(yīng)，以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。接著，通過使用沸石類吸附劑和碳類吸附劑的變壓吸附法至少吸附雜質(zhì)中的氧、氮、二氧化碳和水，然后通過-10℃～-50℃的變溫吸附法至少吸附氮。

中國(guó)專利CN200910152131涉及一種氦氣純化的方法，所述方法包括以下步驟：(a)將含雜質(zhì)的氦氣流輸送至濾器；(b)將來自所述濾器的所述氦氣流輸送至多層分子篩/硅膠裝置；(c)將來自所述多層分子篩/硅膠裝置的所述氦氣流輸送至活性碳/活性碳纖維床；(d)將來自所述活性碳/活性碳纖維床的所述氦氣流輸送至金屬吸氣劑；和(e)將來自所述金屬吸氣劑的所述氦氣流輸送至微粒過濾器。

氦氣的制備一般有冷凝法，空分發(fā)，氫液化法，高純氦法。其中前兩種純度只能達(dá)到99.99%，第三種方法需要使用液氫，成本太高，高純氦法不適用于含有氬組分的原料氣。一般如果單純使用冷凝法則需要-233℃以下的低溫，所需要的溫度越低，對(duì)流程和設(shè)備的要求越高，就算再加上低溫吸附。氬目前沒有合適的吸附劑來去除。如果原料氣中的氬含量較多還是不能完全去除。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氦氣的純化方法及其裝置，非常適于實(shí)用。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提供一種結(jié)晶法提純氦氣的方法，對(duì)至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)狻⒛蕷夂蜌鍤庾鳛殡s質(zhì)的氦氣作為原料氣進(jìn)行純化，其特征在于：其步驟包括：

步驟一，首先將原料氣經(jīng)過壓縮機(jī)壓縮后進(jìn)行加熱；

步驟二，接著使用催化劑使所述氦氣中的一氧化碳和氧完全反應(yīng)，使一氧化碳全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳；

步驟三，接著進(jìn)入預(yù)冷機(jī)組進(jìn)行冷卻，之后進(jìn)入分子篩吸附器脫除原料氣的二氧化碳雜質(zhì)；