[發明專利]一種制備水性聚氨酯的方法

有效

• 申請號: 201210065668.5
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102585154A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李仙會;董俊偉;吳佳林
• 申請（專利權）人: 上海材料研究所
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/69;C08G18/12
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a、在無任何溶劑的存在下，用聚多元醇、親水擴鏈劑與異氰酸酯反應，生成-NCO端基的預聚體；

b、添加小分子多元醇、低聚物多元醇中一種或兩種混合物，同時不加或少量添加強疏水性助穩定劑進行預聚反應；

c、待b步驟攪拌均勻后立即用去離子水低溫下高速分散；

d、降低攪拌速度，升高溫度，加入催化劑恒溫進行后擴鏈反應，得到穩定水性聚氨酯乳液。

2.根據權利要求1所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，該方法包括一中和步驟，該中和步驟可以在預聚反應后期添加中和劑，可以在預聚反應完成后在分散于水中之前添加中和劑，也可以將中和劑加入水中分散或與后擴鏈反應同時進行。

3.根據權利要求1所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，該方法具體包括以下步驟：

(1)將聚多元醇升溫至100～120℃，真空脫水45～90min，降溫后加入異氰酸酯，滴加占聚多元醇重量的0.01～0.04％的二月桂酸二丁基錫，在75～85℃進行預聚反應1.5～2.5h，加入親水擴鏈劑，在70～80℃反應2.5～3.5h，生成-NCO端基預聚體，親水擴鏈劑與聚多元醇的摩爾數比為0.5～1.2∶1，-NCO∶-OH＝2～4∶1，其中-NCO表示異氰酸酯基摩爾數，-OH表示聚多元醇羥基摩爾數；

(2)添加小分子多元醇、低聚物多元醇或其共混物于步驟(1)得到的預聚體中，添加量與殘余-NCO摩爾比為0.3～1∶1，同時按照占預聚體總量的0～12％質量比加入強疏水性助穩定劑快速攪拌均勻，進行預聚合反應；

(3)向步驟(2)預聚合反應得到的固體物料中加入去離子水，去離子水與固體物料的質量比為1～2∶1，控制溫度為0～20℃高速分散成乳液；

(4)升高溫度至40～60℃，按固體物料量的0.03～0.08％的質量比添加催化劑，恒溫2.5～4h進行后擴鏈反應，得到穩定的水性聚氨酯乳液。

4.根據權利要求3所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，該方法包括一中和步驟，用堿金屬氫氧化物或叔胺90％～100％中和上述反應得到的羥基羧酸化合物或預聚體的羧酸基團，上述中和步驟可以在預聚反應后期同時進行，也可以在預聚反應完成后分散于去離子水中之前進行，也可以將中和劑加入去離子水中或與后擴鏈反應同時進行。

5.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的聚多元醇包括聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚四氫呋喃醚二醇、端羥基的聚丁二烯或聚氧化丙烯醚二醇。

6.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯中的一種或兩種的混合物。

7.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸或二羥甲基半酯的一種或兩種的混合物。

8.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的小分子多元醇、低聚物多元醇為1，4-丁二醇、1，4-環己烷二甲醇、1，6-己二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇，1，12-十二烷基二醇、蓖麻油、聚四氫呋喃醚二醇、聚己內酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚丁二烯二醇中的一種或者幾種的任意比例混合物。

9.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的強疏水性助穩定劑為十六烷，橄欖油或液體石蠟。

10.根據權利要求1或2所述的一種制備水性聚氨酯的方法，其特征在于，所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、有機鋯或有機鉍。