[發明專利]鄰硝基苯酚的精制工藝

有效

• 申請號: 201210065388.4
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102617354A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 解鳳苗;張其忠;郝宗賢
• 申請（專利權）人: 安徽海華化工有限公司
• 主分類號: C07C205/22
• 分類號: C07C205/22;C07C205/37;C07C201/16;C02F1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種鄰硝基苯酚的精制工藝。

背景技術

鄰硝基苯酚的生產工藝，目前已較為成熟，但是，各種生產工藝，均存在一些缺陷，例如，通過鄰硝基苯甲醚來生產鄰硝基苯酚時，工藝缺陷主要存在于：

1、鄰硝基苯酚含量很難超過95％。

2、回收過程中的鄰硝基苯甲醚為混合物，難以處理及回收利用。

3、產生的廢水COD偏高，達4000mg/l，環保水處理難度較大。

4、該工藝需要酸析-精餾操作，以提高純度，但能耗偏高。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明旨在提供一種成本較低、產品純度較高的鄰硝基苯酚的精制工藝。

本發明采用的技術方案如下：

鄰硝基苯酚的精制工藝，其特征在于，包括如下步驟：

①、將甲醚氧化母液水打入儲罐，利用冷凝器進行循環降溫，溫度降到30℃以下；

②、靜置1小時，把中上層水打入脫色鍋；下層物料可打回氧化系統，回收鄰硝基苯甲醚；

③、向脫色鍋中加入1％粉狀活性炭，升溫至60℃，脫色1小時；

④、脫色合格后，脫色液通過壓濾機進行壓濾，濾渣活性炭用甲醇萃取出鄰硝基苯甲醚，再回收活性炭；

⑤、將濾液打入酸化鍋，滴加濃硫酸，控制pH值達到3，停止酸化；酸化后降溫到25℃，使鄰硝基苯酚充分析出；

⑥、在攪拌狀態下，把酸化液打入抽料槽，抽料槽物料轉入化料鍋，下層水進入抽水鍋，抽水鍋的水進入樹脂吸附系統；

⑦、蒸餾化料鍋物料，蒸餾溫度不超過140℃，蒸餾壓力-0.25～0MPa。

與現有技術相比，本發明鄰硝基苯酚的精制工藝，有益效果表現在：

1、每10噸廢水多回收100kg鄰硝基苯甲醚，降低鄰氨基苯醚生產成本。

2、加活性炭吸附，提高鄰硝基苯酚的純度，由原來小于95％的含量提高99％以上。

3、活性炭再生，進一步提取鄰硝苯甲醚，活性炭可循環利用，同時，提高鄰硝基苯甲醚回收率。

4、原有工藝必須通過精餾才能提純，現通過蒸餾就能提高鄰硝基苯酚的純度，節約能源及設備。

5、廢水COD較原有工藝的結果降低一半，雜質被活性炭吸附，雜質含量大大減少，有利于樹脂吸附處理廢水。

具體實施方式

以下結合實施例，對本發明作進一步說明。

鄰硝基苯酚的精制工藝，包括如下步驟：

①、將甲醚氧化反應母液水打入儲罐，利用冷凝器進行循環降溫，溫度降到30℃以下；

②、靜置1小時(分層較為明顯)，把中、上層水打入脫色鍋；下層物料可打回氧化系統，回收鄰硝基苯甲醚；

③、向脫色鍋中加入1％粉狀活性炭，升溫至60℃，脫色1小時；

④、脫色合格后(檢測色度等指標)，脫色液通過壓濾機進行壓濾，濾渣活性炭用甲醇萃取出鄰硝基苯甲醚，活性炭回收，重復利用；

⑤、將濾液打入酸化鍋，滴加濃硫酸，控制pH值達到3，停止酸化；酸化后降溫到25℃，使鄰硝基苯酚充分析出；

⑥、在攪拌狀態下，把酸化液打入抽料槽，抽料槽物料轉入化料鍋，下層水進入抽水鍋，抽水鍋的水進入樹脂吸附系統；

⑦、蒸餾化料鍋物料，蒸餾溫度不超過140℃，蒸餾壓力-0.25～0MPa。

以上內容僅僅是對本發明的操作工藝所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思，或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。