[發明專利]一種乙二胺和環氧乙烷合成羥乙基乙二胺的新工藝

無效

• 申請號: 201210065343.7
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102617363A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 尚會建;劉紅梅;高攀;鄭學明
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07C215/14
• 分類號: C07C215/14;C07C213/04;B01J10/00
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技術領域

本發明屬于反應器設計領域，涉及以乙二胺和環氧乙烷為原料采用一種自行設計的新型氣液接觸裝置作為反應器，連續生產羥乙基乙二胺新工藝。

技術背景

羥乙基乙二胺又名氨乙基乙醇胺，是一種重要的醫藥化工原料，可以用于生產緩蝕劑，光穩定劑，硫化促進劑，表面活性劑以及哌嗪等醫藥中間體。近年來，市場對羥乙基乙二胺的需求量不斷增大，但是由于國內合成路線不成熟，產品收率低，副產物多，只能用于石油、化纖工業等低檔產品中，且沒有大規模生產，在化妝品及精細化工產品方面大部分依賴于進口。

現有技術中，生產羥乙基乙二胺的方法主要有三種：乙醇胺法、氯乙醇法和環氧乙烷法。高溫高壓下，乙醇胺在催化劑作用下分子間脫水縮合，羥乙基乙二胺的選擇性雖然可以達到90％以上，但乙醇胺最終轉化率卻只有30％左右。氯乙醇法常壓下即可完成，但反應過程中產生了腐蝕性的氣體氯化氫，后續需要脫除，并且原料利用率低，羥乙基乙二胺的收率只有28.5～34％。環氧乙烷法是在釜式反應器中進行，過量乙二胺在釜中加熱到一定溫度，在機械攪拌下通入一定比例的環氧乙烷，該生產方法，與前兩種相比，環氧乙烷具有與胺反應迅速，無需添加任何助劑，粗產品易于提純的優點，但由于生成較多的副產物，造成大量羥乙基乙二胺的損耗，收率降低。

專利WO96/24576公開了一種連續化生產羥乙基乙二胺和/或羥乙基哌嗪的方法，以乙二胺與哌嗪混合物和環氧乙烷為原料，在水存在條件下，將過量乙二胺與哌嗪混合原料引到反應器中，再將乙二胺與環氧乙烷摩爾比為1∶0.17的環氧乙烷加入到反應器中，反應溫度為90～95℃，乙二胺的單程轉化率為14％，選擇性可以達到95％。或只將乙二胺引到裝有磺酸型離子交換樹脂固體催化劑的反應器中，通入乙二胺與環氧乙烷摩爾比為1∶0.105的環氧乙烷，反應溫度為75℃，乙二胺單程轉化率11％，選擇性99％以上。反應后的產物進入蒸餾設備。

專利CN?101830813?A公開了一種以乙二胺和環氧乙烷為原料，連續化生產羥乙基乙二胺的生產工藝及設計了新型的連續化反應器。該專利利用精餾原理，上部精餾段、中部反應段、下部提餾段實現原料的循環。該專利的核心是新型連續化反應器，使氣、液兩相錯流接觸，瞬間反應，達到了減少副產物，降低能耗的目的。副產物降低到20kg副產物/1000kg成品，產品的能耗降低了30％。

發明內容

本發明提供一種采用新型氣液反應裝置，以乙二胺和環氧乙烷為原料連續生產羥乙基乙二胺的新方法，利用該方法生產羥乙基乙二胺，可以提高原料的轉化率和目的產物羥乙基乙二胺的選擇性，同時抑制副產物二羥、三羥、四羥乙基乙二胺的生成。

本發明采用的技術方案如下：針對該反應特點，設計了一套新型氣液反應裝置，其特征在于將該裝置置于精餾塔的精餾段和提餾段之間，形成反應區，采用反應-精餾耦合的方法合成羥乙基乙二胺。

本發明的生產工藝是將原料乙二胺經預熱器加熱至80～120℃，由流量計調節到一定流量，經恒流泵進入自制反應裝置中部的液體分布器，徑向均勻分布進入反應區；原料環氧乙烷經緩沖裝置緩沖后，調節流量，使乙二胺∶環氧乙烷進料摩爾比為9∶1～3∶1，經氣體分布盤分散成直徑極小的約200～1000μm的氣泡，進入反應區，增大傳質面積。乙二胺和環氧乙烷在反應區接觸反應生成目的產物羥乙基乙二胺。兩者先錯流接觸，反應后并流向上運動，未反應的環氧乙烷在液體阻力作用下不斷表面更新，繼續反應。反應后的反應液溢流出反應區。反應液從自制氣液反應裝置中溢流出進入塔釜，塔釜反應溫度控制為100～240℃，未反應的乙二胺經塔頂冷凝器冷凝后，一小部分回流吸收少量未反應的環氧乙烷，其余重新進入乙二胺預熱器加熱循環反應，羥乙基乙二胺在塔釜富集。

本發明所述生產工藝為連續進料，且連續采出反應液，同時回收未反應的原料乙二胺，重復使用。

本發明所述的生產工藝條件：

本發明所述的一種乙二胺和環氧乙烷合成羥乙基乙二胺的新工藝，其反應裝置包括：

——用于實現乙二胺循環利用和塔釜產品提濃的塔頂冷凝器、塔釜再沸器和乙二胺預熱器；

——用于實現反應-精餾方法合成羥乙基乙二胺的放置于精餾段和提餾段之間的新型自制氣液反應裝置；

——用于實現反應區乙二胺均勻分布的液體分布器；

——用于實現氣體以微小氣泡均勻進入反應區的氣體分布盤。

附圖說明

圖1為氣液接觸反應器示意圖；

圖2為羥乙基乙二胺合成裝置示意圖。