[發明專利]一種具有良好溶劑分散性的納米鐵氧化物的制備方法

無效

• 申請號: 201210064729.6
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102603012A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 孫予罕;張明偉;房克功;林明桂;魏偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于一種納米鐵氧化物的制備方法，具體說涉及一種具有良好溶劑分散性的納米鐵氧化物的制備方法。

背景技術

納米鐵氧化物作為一種廉價、環保的過渡金屬氧化物，其納米結構顆粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽效應，可廣泛應用于顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑等方面，在生物工程、藥物釋放等領域也有著較好的應用前景。納米氧化鐵具有的這一系列優異性能及廣闊的應用前景，吸引了國內外眾多學者的興趣。目前鐵氧化物納米粒子的制備方法主要有水熱法、強迫水解法、溶膠-凝膠法、固相法、微波法、物理粉碎法、機械球磨法等，但是目前報道的制備方法存在著工藝復雜、反應條件苛刻、溶劑分散性差、合成成本高、并且產物的粒度和形貌不能有效控制等缺點。專利CN101307192A“一種具有良好水分散性的四氧化三鐵納米粒子及其制備方法”公布了一種采用水解法制備良好分散性的四氧化三鐵納米粒子的制備方法，該方法在制備過程中需要嚴格控制鐵鹽和亞鐵鹽的比例及溶液的pH值，操作中需配制緩沖液，由十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚、過硫酸鉀、碳酸鉀和去離子水組成的引發反應液，配制Fe2+和Fe3+的鐵離子混合液，操作過程繁瑣，且過程引入大量的其它離子，去除雜質較難。專利CN101337695A公開了一種“用微波制備粒徑可調納米四氧化三鐵的方法”，該方法需要將鐵鹽溶解于多元醇中，溶劑為多元醇，價格昂貴且微波過程復雜不適于大量制備。專利CN101186342A“有機配體包覆的三氧化二鐵及其復合氧化物納米晶的合成方法”利用兩相法結合高壓釜制備三氧化二鐵操作復雜，而且需要用大量的甲苯作有機相溶劑不僅有毒，環境不友好、而且提高了成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成過程簡單、成本低、粒徑及形貌可控并易于放大合成的具有良好溶劑分散性的納米鐵氧化物的制備方法。

本發明一種具有良好溶劑分散性的納米鐵氧化物的制備方法，其包括下列步驟；

（1）將鐵鹽、乙酸和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中攪拌混合均勻，控制鐵鹽在溶液中摩爾濃度為0.01-0.1mol/L，乙酸與乙醇的用量體積比0.002-1:1，聚乙烯吡咯烷酮在溶液中的質量濃度為1.5-20g/L，得到前體溶液；;

（2）將前體溶液移入聚四氟乙烯反應釜中，在加熱溫度160-220℃，攪拌轉速10-100轉/分的條件下，加熱時間3-48小時進行反應，反應后即得具有良好溶劑分散性的納米鐵氧化物。

如上所述鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵、氯化亞鐵中的一種或它們的混合物。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

操作方法簡單、合成速度快、成本低、產率高、合成鐵氧化物納米粒子具有良好的溶劑穩定性和分散性、產物形貌及粒徑大小可控。

附圖說明

圖1是本發明實施例所制備的鐵氧化物納米粒子透射電鏡（TEM）圖片。

從附圖中可以看到納米顆粒粒徑均勻、分散性好且呈立方形貌。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

1、反應前驅體溶液的制備：將1.01g硝酸鐵、0.5ml乙酸和5g聚乙烯吡咯烷酮溶于250ml乙醇溶劑中攪拌混合均勻，得到前體溶液。

2、納米粒子的溶劑熱合成：將上述的得到的前體溶液移入聚四氟乙烯反應釜中加熱至200℃反應，攪拌轉速100r/min，反應3h后即得6nm鐵氧化物粒子。

實施例2

1、反應前驅體溶液的制備：將0.5g氯化亞鐵、0.5ml乙酸和2.02g聚乙烯吡咯烷酮溶于200ml乙醇溶劑中攪拌混合均勻，得到前體溶液。

2、納米粒子的溶劑熱合成：將上述的得到的前體溶液移入聚四氟乙烯反應釜中加熱至180℃反應，攪拌轉速80r/min，反應48h后即得12nm納米鐵氧化物粒子。

實施例3

1、反應前驅體溶液的制備：將1.01g硝酸鐵、2ml乙酸和0.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于100ml乙醇溶劑中攪拌混合均勻，得到前體溶液。

2、納米粒子的溶劑熱合成：將上述的得到的前體溶液移入聚四氟乙烯反應釜中加熱至160℃反應，攪拌轉速40r/min，反應24h后即得60nm鐵氧化物粒子。

實施例4