[發明專利]一種LED用綠色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201210064017.4
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102618274A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 周智;劉素琴;曾少波
• 申請（專利權）人: 湖南信多利新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;C09K11/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于發光材料領域，特別涉及制備一種新的Ce³⁺激活的LED用綠色熒光粉。

背景技術

發光二極管(LED)是近年來發展起來的新型固態照明器件，具有效率高、壽命長、無污染、節能等優點。世界各國投入大量的人力和財力進行白光LED的研究和開發。商業化的白光LED普遍采用藍光芯片和黃色熒光粉YAG:?Ce的組合，該組合的優勢是發光效率高，不足是在紅光區域缺少發射，所以制成的白光LED器件顯色指數較低，色溫較高。目前以有的解決方法是通過離子替代改變YAG:?Ce的發射峰位置，紅移發射峰，但是這種方式的不足降低了熒光粉的整體光效，因此急需制備一種發射主峰相對YAG:?Ce紅移的寬峰熒光粉，如發射主峰在綠色位置的熒光粉。

通過對專利檢索發現，部分研究者已經開始了的LED用綠色熒光粉的研究工作，如專利：專利CN01029230A中公開了一種氮氧化物綠色熒光粉，該熒光粉和紅色熒光粉能夠制造出高顯色性低色溫的高性能白光LED,但是氮氧化物熒光粉的發光亮度較低，對設備要求較高，局限了其廣泛應用；又如專利：CN101486910A，以金屬的氫氧化物、氧化物和相應的鹽類為原料，在還原氣體中1000-1300度條件下合成了硅酸鹽系列綠色熒光粉，該熒光粉在紫外-近紫外或藍光激發下發射綠光，但是該熒光粉發射峰較窄，勢必會造成組合成白光LED的顯色指數降低。再如專利：CN201010160952.1，采用共沉淀法制備了分子式為TbW₂O₆(OH)₃的綠色LED熒光粉，該熒光粉在261nm波長激發下，在550nm有較強發射峰，但其激發主峰（261nm）和藍光芯片的波長（450nm-470nm）相差較遠，外共沉淀法制備熒光粉的發光強度相對于高溫固相法要弱得多。綜上，本發明利用高溫固相法首次合成LED用單綠色熒光粉Lu₂MMg₂A₃O₁₂：Ce³⁺有非常重要的意義，具有潛在的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型的適合于LED用綠色熒光粉；

本發明的另一目的是提供一種這種新型的Ce³⁺激活的硅酸鹽基質發綠光熒光粉的制備方法；

本發明Ce³⁺激活的硅酸鹽基質熒光粉的分子式是：Lu₂MMg₂A₃O₁₂：Ce³⁺；

本發明Ce³⁺激活的硅酸鹽基質熒光粉的制備方法包括以下步驟：

（1）稱取純度為99.99%的Lu₂O₃,?MCO₃,?MgO,?H₂SiO₃(或者GeO₂)于瑪瑙研缽，滿足各原材料的摩爾比為1:1:2:3，M為Ca,?Ba,?Sr中的一種或者兩種；

（2）上述混合物研磨10-30分鐘后，添加摩爾質量分數1-10?mol%的CeO₂作為激活劑，繼續研磨10-30分鐘后轉移到球磨罐中，添加體積比1-3倍乙醇濕磨1-3小時。

（3）上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6小時，所得前驅物轉移到剛玉坩堝中，放入高溫還原爐在1000-1600℃條件下預燒結5-10小時，采用H₂/N₂作為還原氛圍，氫-氮比例控制在5%-10%；

（4）反應結束后，自然冷卻至室溫，取出樣品經過研磨、多次洗滌、真空干燥，即得物研磨后的樣本過100目篩之后得到目標產物Lu₂MMg₂N₃O₁₂：Ce³⁺。

本發明Ce³⁺激活的硅酸鹽綠色熒光粉能被450nm藍光有效激發，在550nm到750nm處有非常寬的發射峰，主峰位置在590-600nm附近，發射綠光（見：附圖3）；制備所得樣品顆粒形貌規則，粒徑大小均勻，非常適合LED封裝（見：附圖1）；所制備樣品的晶體和YAG：?Ce具有相同的晶體形貌（見：附圖2），可能是其具有較高的發光效率的原因；將所得熒光粉封裝成LED，與采用YAG:?Ce相比較，具有較高的顯色指數和較低的色溫（見：附圖2）。

附圖說明