[發明專利]一種由四氯化硅制備氯硅烷的方法在審
| 申請號： | 201210063822.5 | 申請日： | 2012-03-06 |
| 公開（公告）號： | CN103304588A | 公開（公告）日： | 2013-09-18 |
| 發明（設計）人： | 許曉光;陳忠遠;李安 | 申請（專利權）人： | 蚌埠合眾硅氟新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/12 | 分類號： | C07F7/12 |
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| 地址： | 232001 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯化 制備 硅烷 方法 | ||
1.一種由四氯化硅制備氯硅烷的方法，包括以下工藝步驟：
(1)將鎂屑、氯代烴按摩爾配比1∶1～1∶2加入反應器，控制反應溫度為0～180℃和壓力0.1～0.6MPa，當反應啟動后滴加溶劑，滴加時間為0.5～2h，反應時間為1～3h，反應完全后過濾除去雜質得到氯代烴格氏試劑。
(2)根據制備的目標產物氯硅烷來確定四氯化硅與氯代烴格氏試劑的配比范圍。將四氯化硅加入反應器，同時加入溶劑，控制反應溫度為25～70℃，然后緩慢滴加氯代烴格氏試劑，滴加時間為1～6h，滴加完后再反應1～2h生成氯硅烷。
(3)將氯硅烷加入高效精餾塔塔釜，分別控制精餾溫度在溶劑沸點，氯烴沸點以及氯硅烷沸點，通過分餾回收溶劑、氯烴，然后通過調節回流比精餾出符合客戶需求的優質氯硅烷產品；副產物氯化鎂烘干包裝后可銷往鎂合金廠作為生產原料。
(4)整個反應系統通2L/min氮氣保護。
2.根據權利要求1所述的一種由四氯化硅制備氯硅烷的方法，其特征在于：
(1)權利要求1所述的氯硅烷包括：苯基氯硅烷、烷烴氯硅烷、烯烴氯硅烷、炔烴氯硅烷以及一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷等；
(2)權利要求1所述的氯代烴包括：氯苯烴、氯代烷烴、氯代烯烴、氯代炔烴等；
(3)權利要求1所述的溶劑包括：四氫呋喃，甲基四氫呋喃，乙醚。
(4)權利要求1所述的整個反應系統包括格氏密閉攪拌反應器和耦合密閉攪拌反應器。
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