[發明專利]一種利用吡啶甲酸酯與醛的酯交換反應制備酯的方法無效
| 申請號: | 201210063682.1 | 申請日: | 2012-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN102617258A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 黃志真;包永勝 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07B41/12 | 分類號: | C07B41/12;C07C69/773;C07C67/00;C07C205/57;C07C201/12;C07C255/57;C07C253/30;C07C69/24 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 吡啶甲酸 交換 反應 制備 方法 | ||
1.一種利用吡啶甲酸酯與醛的酯交換反應制備酯的方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將醋酸鈀、手性配體和吡啶甲酸酯溶解于溶劑中,得混合液A;
所述的手性配體選自于三環己基膦、三苯基膦、1,2-雙二苯基膦乙烷、聯萘酚或1,2-環己二胺;
所述的吡啶甲酸酯為其中R’為-CH2CH2CH2CH3;
所述的溶劑選自于四氫呋喃、甲苯、乙腈或乙醚;
(2)將混合液A加熱回流1-50分鐘后,將過氧叔丁醇和醛滴入混合液A中,得到混合液B;
所述的醛為其中R為或CH3CH2CH2-;
(3)混合液B在回流條件下,攪拌1-100小時,得混合液C;
(4)過濾混合液C,濃縮濾液,經柱層析,得到酯。
2.如權利要求1所述的利用吡啶甲酸酯與醛的酯交換反應制備酯的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的醋酸鈀、手性配體以及吡啶甲酸酯的摩爾比為1∶2∶0.1~20。
3.如權利要求1所述的利用吡啶甲酸酯與醛的酯交換反應制備酯的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的過氧叔丁醇與醛的摩爾比為1∶0.1~10。
4.如權利要求1至3中任一項所述的利用吡啶甲酸酯與醛的酯交換反應制備酯的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的吡啶甲酸酯與步驟(2)中所述的醛的摩爾比為1∶1~2。
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