[發(fā)明專(zhuān)利]一種采用工業(yè)層析法制備諾米林單體的工藝方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210063620.0
• 申請(qǐng)日: 2012-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102617699A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐述兵
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖南冠元生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J73/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J73/00
• 代理公司: 常德市源友專(zhuān)利代理事務(wù)所 43208
• 代理人: 劉紅祥

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及諾米林制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及諾米林單體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是指采用工業(yè)層析法制備諾米林單體的工藝方法。

背景技術(shù)

前期研究和文獻(xiàn)表明，桔核中含有大量具有抗腫瘤活性的諾米林類(lèi)化合物，是一類(lèi)抗癌變的天然活性物質(zhì)。然而，至今尚未見(jiàn)從榨取果汁等生產(chǎn)后的廢渣中的桔核為原料，利用工業(yè)層析法制備諾米林單體的工藝報(bào)道。國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中，報(bào)道相關(guān)的研究都處于實(shí)驗(yàn)室階段，采用了制備型高效液相色譜和閃蒸層析等復(fù)雜技術(shù)，成本高昂，不利于工業(yè)推廣應(yīng)用。中國(guó)專(zhuān)利CN1293055公開(kāi)了一種“從柑桔類(lèi)種子中提取藥物活性物質(zhì)的工藝”，其主要技術(shù)特征是采用提取、結(jié)晶等方式綜合利用柑桔類(lèi)種子，但存在問(wèn)題是純度較難符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問(wèn)題與不足，本發(fā)明的目的是提供一種采用工業(yè)層析法制備諾米林單體的工藝方法，該方法充分利用廢棄桔核，采用工業(yè)層析法提取高純度諾米林，提高了綜合利用率。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種采用工業(yè)層析法制備諾米林單體的工藝方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、將經(jīng)過(guò)洗滌、干燥的桔核進(jìn)行榨油處理后，用醇類(lèi)有機(jī)溶劑于30-60℃的溫度下攪拌10-20小時(shí)，再過(guò)濾分離得到濾液；?

（2）、對(duì)上述濾液進(jìn)行減壓濃縮，將其中的醇類(lèi)有機(jī)溶劑回收，再經(jīng)氯代烴萃取多次，合并氯代烴層，濃縮至浸膏；

（3）、選擇醚類(lèi)溶劑于30-40℃溫度下對(duì)上述浸膏回流提取，同時(shí)進(jìn)行脫脂，過(guò)濾得到濾渣并洗滌至濾渣中無(wú)脂肪酸；

（4）、在上述濾渣中加入醇類(lèi)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶得到含有多種諾米林類(lèi)化合物的粗晶體，通過(guò)工業(yè)層析柱的洗脫體系進(jìn)行層析后，結(jié)晶并干燥得到諾米林化合物晶體。

步驟（1）中，所述榨油處理為機(jī)械榨油處理。

步驟（1）中，所述醇類(lèi)有機(jī)溶劑為乙醇。

步驟（2）中，所述氯代烴為氯仿。

步驟（3）中，所述醚類(lèi)溶劑為石油醚。

步驟（4）中，所述醇類(lèi)溶劑為甲醇。

步驟（4）中，所述層析所用的洗脫體系為氯仿—丙酮體系；其中所述氯仿—丙酮體系中氯仿與丙酮的重量比例為（10～15）：1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明充分利用桔核中的各種有效成分，實(shí)現(xiàn)從榨取果汁等生產(chǎn)后的廢渣中的桔核中大規(guī)模制備具有抗腫瘤活性的諾米林高純度單體的工藝，具有工藝規(guī)范，流程合理，步驟簡(jiǎn)單易于操作和控制，產(chǎn)品系列化等優(yōu)勢(shì)；通過(guò)工業(yè)層析柱技術(shù)，能夠充分提取各種活性物質(zhì)并且將其分離，可以得到諾米林，其綜合利用率高、產(chǎn)品純度得到提高，產(chǎn)品的附加值高；相比其它工藝方法，其綜合成本下降，溶劑反復(fù)利用，減少了污染，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

????圖1為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：將經(jīng)過(guò)洗滌、干燥的桔核通過(guò)機(jī)械榨油技術(shù)處理，除去其中的脂肪酸類(lèi)成分，置于多功能提取罐中并使用70%乙醇于60℃的溫度下攪拌20小時(shí)，然后經(jīng)過(guò)濾器分離得到濾液；上述濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮將乙醇回收至無(wú)醇味后，得到含有脂肪酸和多種諾米林類(lèi)化合物的濃縮液；再通過(guò)氯仿萃取提取濃縮液多次，然后合并氯仿層濃縮成浸膏；使用石油醚在30℃溫度下回流提取3小時(shí)，脫脂至無(wú)脂肪酸殘留，過(guò)濾后得到含有多種諾米林類(lèi)化合物的濾渣；在上述濾渣中加入甲醇加熱溶解，靜置1小時(shí)，過(guò)濾除去雜質(zhì)后，得到含有主要為諾米林的粗結(jié)晶體；粗晶體通過(guò)工業(yè)層析柱，以氯仿：丙酮＝10：1為洗脫劑，分段收集洗脫液并分別減壓濃縮后，成浸膏狀，經(jīng)干燥機(jī)結(jié)晶、干燥、粉碎得到符合要求的高純度諾米林，其純度為≥98%。

實(shí)施例2：將經(jīng)過(guò)洗滌、干燥的桔核通過(guò)機(jī)械榨油技術(shù)處理，除去其中的脂肪酸類(lèi)成分，置于多功能提取罐中并使用90%乙醇于30℃的溫度下攪拌15小時(shí)，然后經(jīng)過(guò)濾器分離得到濾液；上述濾液經(jīng)過(guò)減壓濃縮將乙醇回收至無(wú)醇味后，得到含有脂肪酸和多種諾米林類(lèi)化合物的濃縮液；再通過(guò)氯仿萃取提取濃縮液多次，然后合并氯仿層濃縮成浸膏；使用石油醚在40℃溫度下回流提取3小時(shí)，脫脂至無(wú)脂肪酸殘留，過(guò)濾后得到含有多種諾米林類(lèi)化合物的濾渣；在上述濾渣中加入甲醇加熱溶解，靜置1小時(shí)，過(guò)濾除去雜質(zhì)后，得到含有主要為諾米林的粗結(jié)晶體；粗晶體通過(guò)工業(yè)層析柱，以氯仿：丙酮＝15：1為洗脫劑，分段收集洗脫液并分別減壓濃縮后，成浸膏狀，經(jīng)干燥機(jī)結(jié)晶、干燥、粉碎得到符合要求的高純度諾米林，其純度為≥98%。