[發明專利]一種金防感冒顆粒的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201210063430.9
• 申請日: 2012-03-13
• 公開（公告）號: CN102608250B
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 韓桂茹;安麗娜;劉勇;申玉龍
• 申請（專利權）人: 承德燕峰藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種金防感冒顆粒的快速檢測方法。

背景技術

金防感冒顆粒(無糖型)為有糖型改變藥品規格品種，原規格為每袋15g，一次 一袋，一日3次，改變為無糖型之后，每袋5g，一次一袋，一日3次。每天的服用生藥 量不變，但服用劑量大幅度減小，并適用于糖尿病人服用。無糖型的金防感冒顆粒處方 組成及制法如下：

【處方】山銀花233.1g????防風233.1g????山楂233.1g 生姜233.1g????對乙酰氨基酚56.1g

【制法】以上五味藥，取山銀花、防風、山楂，加8倍量水煎煮二次，每次1.5 小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05～1.10(50℃)的清膏，放冷，加乙 醇使含醇量達60％，攪勻，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30～ 1.35(50℃)的稠膏；生姜切成薄片，加5倍量乙醇浸漬三次，每次24小時，合并浸漬 液，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30～1.35(50℃)的稠膏；取對乙酰 氨基酚，以等量遞加的方式與甜菊素18g、糊精780g～800g，混合均勻后，加入上述 稠膏，攪勻，用乙醇制粒，干燥，制成1000g，即得。

有糖型的金防感冒顆粒處方組成及制法如下：

【處方】山銀花77.7g????防風77.7g????山楂77.7g 生姜77.7g????對乙酰氨基酚18.7g

【制法】以上五味藥，取山銀花、防風、山楂，加8倍量水煎煮二次，每次1.5 小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.05～1.10(50℃)的清膏，放冷，加乙 醇使含醇量達60％，攪勻，靜置24小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30～ 1.35(50℃)的稠膏；生姜切成薄片，加5倍量乙醇浸漬三次，每次24小時，合并浸漬 液，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至相對密度為1.30～1.35(50℃)的稠膏；對乙酰氨 基酚，加83％乙醇使溶解，加入上述稠膏及蔗糖，攪勻，制成顆粒1000g，干燥，即得。

原有糖型質量標準收載在國家中成藥標準匯編內科肺系(一)，標準號為： WS-11474(ZD-1474)2002。處方由金銀花、防風、山楂、生姜、對乙酰氨基酚組成。2011 年國家藥典委員會，對標準進行了轉正修訂，并于2011年5月在網上公示，轉正修訂稿 中將處方中的金銀花修訂為山銀花；金銀花中綠原酸含量測定修訂為山銀花中綠原酸含 量測定，將乙腈-水-磷酸(50∶400∶0.2)規范書寫為乙腈-水-磷酸(11∶89∶0.04)，其 他均無變化。修訂標準號為：WS-11474(ZD-1474)2002-2011Z。

原標準收載了防風、綠原酸薄層鑒別以及綠原酸和對乙酰氨基酚的含量測定。兩 項鑒別需2種供試品溶液，在兩塊薄層板上，采用兩種展開劑，分別展開完成，毒性溶 劑用量大，費時長，污染環境；綠原酸和對乙酰氨基酚的含量測定，雖然流動相相同， 但檢測波長和樣品稀釋倍數不同，必須要2次高效液相完成。因為在綠原酸的檢測波長 326nm下，對乙酰氨基酚無吸收(見圖1)，而在對乙酰氨基酚的檢測波長244nm下，綠 原酸的波峰很小(見圖2)。

本發明的金防感冒顆粒的快速檢測方法，是在原有防風與綠原酸薄層鑒別的基礎 上，將防風脂溶性鑒別成分，根據工藝特性修訂為水溶性成分，并首次通過增熒光進行 了鑒別；同時增加了對乙酰氨基酚的鑒別；三項鑒別用同一甲醇超聲的樣品溶液，在兩 塊薄層板上完成。對乙酰氨基酚和防風在一塊薄層板上(見圖3、4)，綠原酸在另一塊薄 層板上(見圖5)。選擇綠原酸和對乙酰氨基酚都有吸收的295nm(見圖6、7、8)為檢測 波長，將原標準中的綠原酸和對乙酰氨基酚各自單一定量測定，合并在一起同時定量測 定，并對原流動相進行了重組研究，解決了原色譜柱耐用性不符合要求，部分色譜柱對 乙酰氨基酚的波峰包覆雜質峰問題，提高了定量測定的專屬性與準確性。

發明內容