[發明專利]一種焦油中灰分的快速測定方法

無效

• 申請號: 201210063343.3
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102607987A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 朱林才;李青慧;喬宏芳;郭春玲;燕慧;梁華;楊紅蕾;楊飛宇;郭紅山;郝洪洲;樊建霞
• 申請（專利權）人: 山西焦化股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明涉及一種灰分的測定方法，特別是涉及一種焦油中的灰分測定方法。

背景技術

目前焦油中的灰分按照GB/T?2295規定的方法進行測定。其具體方法是稱取一定質量的煤焦油試樣于預先在900±10℃灼燒至質量恒定的蒸發皿中，以小火慢慢加熱灰化，至大部分揮發物揮發后，置于900±10℃箱型高溫爐中灰化至質量恒定，以其殘留物質量占煤焦油試樣質量的百分數作為灰分。

上述方法存在的問題是：

1、分析時間長。上述方法試樣預燒除去大部分揮發物約需2小時，高溫爐中灼燒至質量恒定的時間約1小時，恒重過程也需要約1?小時，故分析一個試樣約需要4小時。

2、準確度較差。尤其是對于水分含量大的試樣，灰化時水分易濺出，帶走焦油中的灰分，使分析結果偏低。

3、操作環境差。試樣的預灼燒步驟是在敞開的環境中進行的，需要專人盯視，對人體有害。

發明內容

本發明的目的是提供一種焦油中灰分的快速測定方法，以縮短樣品的分析時間，提高分析結果的準確度。

本發明提供的焦油中灰分的快速測定方法是將試樣先用熱甲苯抽提，殘留物經灼燒處理，根據前后質量差計算出灰分含量。

本發明焦油中灰分的快速測定方法具體包括以下步驟：

1、稱取混合均勻的焦油試樣于濾紙筒中，將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒中；

2、向脂肪抽提器的蒸餾瓶中加入甲苯，裝上抽出筒和掛有引流鐵絲的冷卻管，通入冷卻水，加熱回流，抽提30分鐘，至回流液呈微黃色接近無色；

3、停止加熱，稍冷取出濾紙筒，待大部分甲苯揮發后，放入蒸發皿中，放在加熱至900±10℃打開的高溫爐門口，待揮發物完全揮發后，推入爐中灼燒15－20分鐘，取出冷卻至室溫，稱量；

4、按照下述公式計算焦油中的灰分含量：

式中：m?——試樣質量，g；

m₁——灼燒過的空蒸發皿的質量，g；

m₂——蒸發皿中殘留物及蒸發皿質量，g；

W_f——焦油試樣中的水分，%。

其中，所述的濾紙筒是由外層150mm和內層125mm的濾紙疊成的直徑25mm的雙層濾紙筒。

本發明在將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒并向蒸餾瓶中加入甲苯后，應確保使濾紙筒的上緣高出甲苯液面至少20mm。

在進行加熱回流時，回流速度控制在1.5－2分鐘滿流一次。

本發明建立的焦油中灰分的快速測定方法與原方法比較，具有以下優點：

1、分析時間大為縮短，分析一個試樣的總耗時由原來的4小時縮短至現在的約2小時。

2、準確度高，特別對于水分含量大的試樣，能有效防止水分濺出帶走焦油灰分，造成分析結果偏低的弊端。

3、操作環境得以改善，試樣在密閉環境下抽提，不需專人盯視。

4、灼繞時間由原來的1小時縮為15－20分鐘，無形提高了馬弗爐的使用空間，多組試樣可以在短時間內完成，減輕了操作人員的勞動強度。

5、本發明建立的方法樣品在熱甲苯中抽提處理比較徹底，殘余物少，不需要進行檢查性恒重過程，大大簡化了測定程序。

本發明焦油中灰分的快速測定方法快速、準確，適用于焦油及其加工產品中灰分含量的測定。

具體實施方式

實施例1

稱取混合均勻的焦油試樣約3g（稱準至0.0002g）置于濾紙筒（將外層150mm和內層125mm的濾紙疊成直徑約25mm的雙層濾紙筒）中。

將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使濾紙筒上緣高出液面20mm左右。

往脂肪抽提器的蒸餾瓶中倒入150mL甲苯，裝上抽出筒和掛有引流鐵絲的冷卻管，將脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1.5分鐘左右滿流一次，抽提約30分鐘，直至回流液呈微黃色接近無色。

停止加熱，稍冷后取出濾紙筒，置于蒸發皿中，在通風柜中使大部分甲苯揮發后，放在加熱至900±10℃打開的箱型高溫爐爐門口，待揮發物完全揮發后再慢慢推進爐中，灼燒約20分鐘，取出檢查應無黑色顆粒，在空氣中冷卻至室溫，稱量。

按照下述公式計算焦油中的灰分含量（干基）：

式中：m?——試樣質量，g；