[發(fā)明專利]一種鈦硅分子篩的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210063316.6
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102583427A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 王一萌;劉嬋娟
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 上海麥其知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種鈦硅分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在攪拌條件下，將無機鈦源、無機含鈉硅源、無機酸及去離子水混合均勻，經(jīng)過濾、水洗得到無定形硅鈦凝膠；

（2）將所述無定形硅鈦凝膠、有機模板劑、導向膠、堿源混合均勻，并在100-200℃下水熱晶化，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到所述鈦硅分子篩。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機鈦源包括硫酸鈦、四氯化鈦；所述無機含鈉硅源包括硅酸鈉、水玻璃、硅溶膠、硅膠和白炭黑；所述無機酸包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸；所述有機模板劑包括季銨堿類化合物、脂肪胺類化合物、醇胺類化合物、多胺類化合物或它們的混合物；所述堿源包括有機堿、無機堿；

其中，所述季銨堿類化合物通式為R₄NOH，其中R為1-4個碳原子的烷基；所述脂肪胺類化合物通式為R(NH₂)_n，其中R為含有1-8個碳原子的烷基，n=1或2；所述醇胺類化合物通式為(HOR)_nN，其中R為含有1-3個碳原子的烷基，n=1-3；所述多胺類化合物通式為H(HN-CH₂-CH₂-NH)_nH，其中n=2-4。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述無機含鈉硅源包括九水硅酸鈉、水玻璃；所述無機堿包括氨水，所述有機堿包括季銨堿類化合物、脂肪胺類化合物、醇胺類化合物或多胺類化合物。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述有機模板劑包括季銨堿類化合物、脂肪胺類化合物或它們的混合物。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機模板劑包括季銨堿類化合物或它們的混合物。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述季銨堿類化合物包括四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨；所述脂肪胺類化合物包括乙胺、丁胺、己胺、乙二胺、丁二胺、己二胺；所述醇胺類化合物包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺；所述多胺類化合物包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述導向膠配方為SiO₂：x?TPAOH：y?H₂O：4EtOH；其中x?=?0.08-0.50，y?=?8-50。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應混合物的摩爾比無機鈦源：無機含鈉硅源：導向膠：去離子水：堿源為TiO₂：SiO₂：Sg：H₂O：B?=（0.025-0.05）：1：（0-0.3）：（15-35）：（0.1-1.0）。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，反應混合物的摩爾比無機鈦源：無機含鈉硅源：導向膠：去離子水：堿源為TiO₂：SiO₂：Sg：H₂O：B?=（0.025-0.033）：1：（0-0.1）：（15-35）：（0.1-0.35）。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應溫度為140-190℃，所述步驟（2）的反應時間為1-7天。