[發明專利]一種利用混合碳五生產甲基納迪克酸酐的方法

有效

• 申請號: 201210063204.0
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102617531A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 王中鋒;楊振強;馬偉英;陳淑敏;楊瑞娜;呂海寬;韓兆海;馮培培;楊素青
• 申請（專利權）人: 濮陽惠成電子材料股份有限公司
• 主分類號: C07D307/93
• 分類號: C07D307/93
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種生產甲基納迪克酸酐的方法，其特征在于，以混合碳五為起始原料，在反應溫度10-20℃向反應器中依次加入混合碳五、堿性催化劑，攪拌反應，加入甲基化試劑CH₃X，然后繼續攪拌反應，氣相色譜（GC）檢測無環戊二烯時，進行蒸餾，蒸餾得80℃以下餾分即甲基環戊二烯混合物；控制反應溫度在0-20?℃之間，將該混合物滴入裝有順丁烯二酸酐的反應瓶中，滴畢，攪拌反應，GC檢測反應體系無順丁烯二酸酐時，80℃下減壓回收脫環碳五，然后加入酸性催化劑，反應體系繼續升溫至160-200℃反應，減壓蒸餾得甲基納迪克酸酐；所述的混合碳五主要成分為環戊二烯、間戊二烯和異戊二烯。

2.如權利要求1所述的生產甲基納迪克酸酐的方法，其特征在于，所采用的堿性催化劑為下列化合物其中一種：叔丁醇鈉，氫氧化鈉，氫氧化鉀，其用量與環戊二烯摩爾比例為1.05-1.2：1。

3.如權利要求1所述的生產甲基納迪克酸酐的方法，其特征在于，酸性催化劑為多聚磷酸或對甲基苯磺酸，其用量與環戊二烯的質量比例為0.04-0.05∶1。

4.如權利要求1所述的生產甲基納迪克酸酐的方法，其特征在于，甲基化試劑CH₃X為溴甲烷或碘甲烷，環戊二烯與CH₃X的摩爾比例為1∶1.1-1.4。