[發明專利]一種對硝基苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210063170.5
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102617361A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李根榮;徐新連;蔣發生
• 申請（專利權）人: 蘇州市羅森助劑有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及一種對硝基苯胺的制備方法。

背景技術

對硝基苯胺是染料工業極為重要的中間體。現有的對硝基苯胺的生產方法是以對硝基氯化苯為原料，在33%濃氨水介質條件下進行高壓氨解反應，氨解壓力5.4MPa，氨解溫度為180～185℃，氨解時間為12小時左右，氨解完畢后通過放壓將反應釜中游離氨釋放到另一只氨吸收罐中，進行吸收，放壓完畢后進行離析工藝。將物料利用余壓壓入離析釜中，向離析釜中加入定量的水然后慢慢降溫離析，到40℃時抽慮，再用少量的水進行漂洗后抽干，包裝，即得對硝基苯胺產品。此工藝的缺點是每臺高壓釜都是一個安全隱患，即安全性低，另外由于處于高溫的時間較長，產品有一部分會發生焦化，產品的外觀差，質量不高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種改進的對硝基苯胺的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種對硝基苯胺的制備方法，以對硝基氯化苯和氨水為起始反應原料，所述制備方法包括以下步驟：

（1）、分別用高壓輸送泵將對硝基氯化苯和濃度為45wt%~55wt%的濃氨水按重量比1:3.0～4.0泵入管式混合器中，充分混合得混合物料；

（2）、利用高壓泵將步驟（1）所得混合物料連續輸送到管道化反應器中進行高溫高壓反應，反應溫度為235℃～245℃，反應壓力為10.0~14.0MPa，反應時間為40分鐘~90分鐘；反應結束后，由卸壓閥將物料卸入低壓反應釜中，通過放氨回收氨；

（3）、回收氨后，將物料壓入離析釜中進行離析，離析完畢后將物料進行離心，洗滌，離心至干即得對硝基苯胺。

根據本發明的一個具體方面，步驟（1）中，所述的對硝基氯化苯的輸送流量為1500～2500kg/h,所述的濃氨水的輸送流量為4500～10000kg/h。

所述的對硝基氯化苯和所述濃氨水的重量比優選為1:3.5。

由于采用以上技術方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：

本發明方法是一種連續生產對硝基苯胺的方法，其生產更加安全，生產能力更大，而且所得產品無論是外觀還是純度均得到提高，產品質量優良，且成本降低。

具體實施方式

實施例1

本實施例的對硝基苯胺的制備方法包括如下步驟：

（1）、分別用高壓計量泵將對硝基氯化苯和濃度為50wt%的濃氨水泵入管式混合器中，其中對硝基氯化苯從儲罐中以2000?kg/小時的流量泵入管式混合器，氨水從濃氨水儲罐中，以7000kg/小時的流量泵入管式混合器。使兩相充分混合。

（2）、經管式混合器充分混合的物料在高壓泵的輸送壓力下連續進入管道化反應器進行高溫高壓反應，反應溫度為240℃，壓力為12MPa，物料在管道化反應器內停留時間為1小時。即通過卸壓閥將管道化反應器的物料連續地卸入低壓的反應釜中，然后利用低壓反應器通過放氨，回收氨。

（3）、回收氨后，將物料壓入離析釜中進行離析，離析完畢后將物料進行離心，洗滌，離心至干即得對硝基苯胺產品，產品外觀呈金黃色，色譜含量達到99.8%，產品收率為99%。

實施例2

本實施例的對硝基苯胺的制備方法包括如下步驟：

（1）、分別用高壓計量泵將對硝基氯化苯和濃度為55wt%的濃氨水泵入管式混合器中，其中對硝基氯化苯從儲罐中以2000?kg/小時的流量泵入管式混合器，氨水從濃氨水儲罐中，以7000kg/小時的流量泵入管式混合器。使兩相充分混合。

（2）、經管式混合器充分混合的物料在高壓泵的輸送壓力下連續進入管道化反應器進行高溫高壓反應，反應溫度為240℃，壓力為14MPa，物料在管道化反應器內停留時間為1小時。即通過卸壓閥將管道化反應器的物料連續地卸入低壓的反應釜中，然后利用低壓反應器通過放氨，回收氨。

（3）、回收氨后，將物料壓入離析釜中進行離析，離析完畢后將物料進行離心，洗滌，離心至干即得對硝基苯胺產品，產品外觀呈金黃色，色譜含量達到99.8%，產品收率為98.8%。

實施例3

本實施例的對硝基苯胺的制備方法包括如下步驟：