[發明專利]一種2―[N―（2―氰乙基）―4―[（2，6―二氯―4―硝基苯基）偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210063166.9
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102618061A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李根榮;徐新連
• 申請（專利權）人: 蘇州市羅森助劑有限公司
• 主分類號: C09B29/08
• 分類號: C09B29/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種分散橙30的制備方法，包括（1）、重氮化反應：使2,6-二氯對硝基苯胺在硫酸介質中與亞硝酰硫酸進行重氮化反應獲得重氮產物溶液；（2）偶合反應：使步驟（1）所得重氮產物溶液與N-氰乙基-N-乙酰氧乙基發生偶合反應生成所述的分散橙30，其特征在于：

步驟（1）中作為原料使用的2,6-二氯對硝基苯胺的色譜含量在99.8wt%以上，且其中的多氯聯苯胺含量低于5ppm；

步驟（1）中，所述重氮化反應在溫度0～5℃下進行。

2.?根據權利要求1所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：步驟（1）所使用的2,6-二氯對硝基苯胺由工業級2,6-二氯對硝基苯胺經精制得到，所述精制過程如下：將工業級2,6-二氯對硝基苯胺加入到由水、乙二醇單甲醚以及分散劑MF組成的混合體系中，充分攪拌，并加熱至75℃～85℃，過濾，抽干，然后再用75℃～85℃的熱水洗滌2~3遍，濾餅烘干即得。

3.?根據權利要求2所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：所述精制過程中，工業級2,6-二氯對硝基苯胺、水、乙二醇單甲醚以及分散劑MF的重量配比為300:?400～600:5～15:1。

4.?根據權利要求2或3所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：步驟（1）具體過程為：將精制的2,6-二氯對硝基苯胺加入反應器中，加入98wt%的硫酸，降溫到0~5℃，然后滴加亞硝酰硫酸使發生重氮化反應，反應結束即得重氮產物溶液。

5.?根據權利要求1所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：步驟（2）的偶合反應在催化劑的存在下進行，所述催化劑為平平加O，分散劑NNO或二者的組合，催化劑的用量為N-氰乙基-N-乙酰氧乙基投料質量的0.8%~1.2%。

6.?根據權利要求1或5所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：步驟（2）的偶合反應的溫度為0℃～10℃。

7.?根據權利要求5所述的分散橙30的制備方法，其特征在于：步驟（2）的具體過程為：在反應器中加入水，控制溫度0℃～10℃，然后加入催化劑，最后滴加已降溫到-5~0℃的步驟（1）所得重氮產物溶液，同時開啟N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的閥門，使N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺和重氮產物溶液進行并流偶合反應，偶合完畢后將物料繼續攪拌1.5～2.5小時，然后進入板框，壓料，再用冷水洗滌到中性，吹干，即得分散橙30產品。