[發明專利]超細高純α-氧化鋁的工業生產方法

有效

• 申請號: 201210062653.3
• 申請日: 2012-03-09
• 公開（公告）號: CN102583469A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 潘曉兵;李生祥;王芳
• 申請（專利權）人: 廣州慧谷化學有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 戴建波

技術領域

本發明涉及一種高端電子行業用粉體材料的制備方法；更具體地講，本發明涉及一種超細高純α-氧化鋁的工業生產方法、所得的超細高純α-氧化鋁及其用途。

技術背景

目前α-氧化鋁超細微粉是電子行業中陶瓷類電子產品的主要原材料，α-氧化鋁超細微粉市場需求量也隨著電子工業的發展而迅速增加。

中國專利申請CN101362604公開了一種制備高純氧化鋁粉體的方法，該方法通過將精鋁加溫熔化、由高壓空氣霧化粉碎并加水冷卻、加熱水解形成氫氧化鋁液，再經沉淀、烘干、煅燒后得到高純α-氧化鋁粉。

中國專利申請CN1903728也公開了一種制備高純氧化鋁粉體的方法，其采用99.9999％的高純鋁片和有機堿，在熱水浴中相互反應，制備得到氫氧化鋁的沉淀；將沉淀物在1100-1200℃高溫煅燒之后再粉磨，即可制備高純超細的氧化鋁粉體。其中，該專利申請所采用的有機堿為膽堿、六次甲氫四胺、多巴胺中任意一種；所得到的粉體的化學純度≥99.999％、鈉含量Na₂O≯0.0001％、顆粒粒徑0.1-0.5μm、α-Al₂O₃(α-相)≮99％。

中國專利申請CN1342609則公開了一種制備形態松散的納米、亞微米級高純氧化鋁的方法，該反復利用一般工業級原料，使醇鋁在水解過程中引入溶劑及添加劑，得到均相液態的醇鋁液體，并以此為原料進行水解而制得高純納米氧化鋁。

在中國專利CN1286724C所公開的制備高純超細氧化鋁粉末的方法中，采用球磨水解法，通過機械力化學反應使金屬粉末遇水發生化學反應，生成鋁的水合物，以克服鋁粉表層所存在氧化膜的問題。

然而，上述方法是以金屬鋁或醇鋁為原料，制備工藝苛刻，成本高昂，因而只能停留在實驗室階段，尚無法工業化生產。

中國專利CN1108276C公開了一種一水軟鋁石超細納米粉體的制備方法，其利用無機鹽室溫下反應，并在室溫到80℃之間陳化，獲平均粒徑為4-8納米的一水軟鋁石超細納米粉體。該方法所制得的一水軟鋁石粉體可用于多種場合。

發明內容

本發明的目的是提供了一種工業上生產超細高純α-氧化鋁的方法，該方法以勃姆石為原料，經酸分散、過濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝步驟，生成超細、高純的、可用于電子行業的α-氧化鋁微粉。并用高分子分散劑進行包裹，通過特定的。

一方面，為了實現上述本發明的目的，本發明提供了一種制備超細高純α-氧化鋁的方法，其包括如下步驟：

(1)將勃姆石在一元有機酸中進行分散，得到濃度為5wt％～40wt％的勃姆石分散液；

(2)將步驟(1)中得到的勃姆石分散液進行過濾，以去除勃姆石分散液中的機械雜質；

(3)采用離心設備對脫除機械雜質后的勃姆石分散液進行液固分離，并對得到的固體用去離子水進行洗滌，然后再加入去離子水進行分散，形成去除離子雜質的、濃度為1wt％～15wt％的勃姆石分散液；

(4)將去除了離子雜質的勃姆石分散液進行噴霧干燥；

(5)將步驟(4)中得到的干燥的勃姆石進行高溫煅燒，得到超細高純α-氧化鋁。

勃姆石(Boehmite)又可稱為水合α-氧化鋁或一水軟鋁石。本發明步驟(1)中所采用的勃姆石原料優選為活性勃姆石。這種勃姆石能夠容易地在水相中進行分散，其純度一般在99.9％以上，晶體尺寸在5-25nm之間。在所形成的分散液中，勃姆石的分散粒徑在50-300nm之間，分散后體系的顏色為淡藍色。

在本發明的步驟(1)中，分散過程優選在有剪切功能的分散設備中進行，分散頭需要有剪切功能，優選使用齒盤類分散頭。

在本發明的一具體實施方式中，步驟(1)中所使用的一元有機酸為選自于如下一組中的至少一種：甲酸、醋酸和乳酸；在一更優選的具體實施方式中，步驟(1)中所使用的一元有機酸為乳酸。

在本發明的一具體實施方式中，步驟(1)中勃姆石分散液的濃度是20wt％～30wt％。

在本發明的一具體實施方式中，制備分勃姆石分散液時，添加用于包裹無機粒子的水性分散劑；該水性分散劑可以選自于如下一組中的至少一種：側鏈帶羧基的聚合物和非離子型聚合物；其中，側鏈帶羧基的聚合物包括丙烯酸類和馬來酸類共聚物，非離子型聚合物包括聚氧乙烯類衍生物和聚乙烯吡咯烷酮等。使用水性分散劑的目的是保證粒徑的均勻。分散劑優選為聚乙烯吡咯烷酮。