[發明專利]一種聯苯型熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201210062490.9
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102618094A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 李善榮;陸紹榮;徐旭;凌日華;祁博;袁正凱
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C09C1/46
• 分類號: C09C1/46;C09C3/10;C08K9/04;C08K3/04
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1.一種聯苯型熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于具體步驟為：

(1)將1～10克氫氧化鈉和10～100ml無水乙醇混合，磁力攪拌直至氫氧化鈉完全溶解，再加入1～15克4，4′-對羥基聯苯二酚，反應10～60分鐘，添加4～30克氯乙醇，30～80℃持續反應12～48小時，反應結束后，用大量水使產物沉淀，減壓抽濾，產物用無水乙醇洗滌2～3次，烘干得到白色粉末，即為4，4′-二(β-羥乙氧基)聯苯；

(2)取0.5～2克氫氧化鈉和1～5ml去離子水混合，磁力攪拌至氫氧化鈉完全溶解；

(3)將1～10克步驟(1)制得的4，4′-二(β-羥乙氧基)聯苯溶解于10～50mlN，N-二甲基甲酰胺中，然后與步驟(2)所得產物混合，70～120℃反應1～5小時；再加入5～15克環氧氯丙烷和0.01～0.05克四丁基溴化銨，繼續反應5～15小時，反應結束，用大量水使產物析出，減壓抽濾，產物用無水乙醇洗滌2～3次，烘干得乳白色的端基含環氧基的聯苯型液晶化合物；

(4)將0.1～1克氧化石墨烯和20～100ml?N，N-二甲基甲酰胺混合，在超聲波環境下分散30～90分鐘，形成均勻分散的氧化石墨烯混合溶液；

(5)取5～30ml步驟(4)超聲分散好的氧化石墨烯混合液置于帶有攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中，滴加1～10ml?SOCl₂，50～90℃反應5～10小時；

(6)將2～20克步驟(3)制備的聯苯型液晶化合物溶解于20～80ml?N，N-二甲基甲酰胺中，然后與步驟(5)所得產物混合，50～90℃反應5～10小時，反應結束后，用大量水使產物沉淀，減壓抽濾，產物用無水乙醇洗滌2～3次，烘干得到灰黑色產物，即為端基含環氧基的聯苯型液晶化合物接枝氧化石墨烯；

所述氧化石墨是以化學純鱗片石墨為原料，采用Hummers氧化法制得；

所述氫氧化鈉、無水乙醇、4，4′-對羥基聯苯二酚、氯乙醇、去離子水、二甲基甲酰胺、環氧氯丙烷和四丁基溴化銨均為分析純。