[發明專利]一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法

無效

• 申請號: 201210062478.8
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102775595A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 鄖棟;付振波;程華農;李曉明;譚心舜;劉濤
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司;青島科技大學
• 主分類號: C08G64/40
• 分類號: C08G64/40
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 曾敬

1.一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，所述方法包括：

a)提供來自光氣界面縮聚法制備的產物(1)，將所述產物(1)輸送至稀釋罐(B1)，同時按比例加入溶劑二氯甲烷(2)，產物(1)與二氯甲烷(2)在稀釋罐(B1)內充分混合成物料(3)；

b)物料(3)通過離心泵(P1)輸送入相分離設備(F1)，在相分離設備(F1)內物料分離為第一有機相(5)和第一水相(4)，第一水相(4)排入廢水處理系統，第一有機相(5)進入聚碳酸酯溶液儲罐(B2)；

c)儲罐(B2)內第一有機相(5)中所攜帶的水通過重力沉降被繼續分離出來，分離出來的第二水相(6)通過儲罐(B2)靠近頂部的溢流口排入廢水處理系統，第二有機相(7)從儲罐(B2)底部出口通過齒輪泵(P2)被輸送至靜態混合器(G2)；

d)第二有機相(7)在靜態混合器(G2)處與來自離心機(C2)的第四水相(14)以及加入的洗滌用鹽酸(8)充分混合，混合后的物料(9)進入第一離心機(C1)；e)在第一離心機(C1)內物料被分離為第三有機相(11)和第三水相(10)，第三水相(10)作為光氣界面縮聚反應用水進入聚碳酸酯合成工序，第三有機相(11)在第一離心機(C1)出口與新鮮工藝水(12)充分混合后形成物料(13)，進入第二離心機(C2)；

f)在第二離心機(C2)內物料同樣分離為第四有機相(15)和第四水相(14)，第四水相(14)返回到靜態分離器(G2)處，第四有機相(15)為分離洗滌純化后的最終產物。

2.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為分離洗滌純化的物料為采用光氣界面縮聚法制備的產物，物料包含有機相和水相兩相，水相中有氯化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉、雙酚A鈉鹽等，有機相中有二氯甲烷、聚碳酸酯、未反應完的單體、催化劑、封端劑等，水相和有機相的體積比為0.6～0.8，有機相中聚碳酸酯溶液的樹脂濃度在16～25質量％之間，加入溶劑二氯甲烷稀釋后在10～13質量％之間，優選12質量％，聚碳酸酯的重均分子量在20000～100000之間，優選25000～35000之間，有機相中有75～94質量％的二氯甲烷、5～24質量％聚碳酸酯，水相中氯化鈉的含量在8～20質量％之間，碳酸鈉含量在0.5～3質量％之間，氫氧化鈉在0.2～0.9質量％之間、雙酚A鈉鹽在0.05～0.3質量％之間，反應結束后物料溫度在10～38℃之間，物料在稀釋釜內加入二氯甲烷稀釋后，溫度在10～34℃之間，水相和有機相的體積比為0.4～0.6。

3.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為稀釋罐(B1)帶有攪拌，安裝有擋板，攪拌速度在150～300轉/分鐘，可通過電機變頻隨時調整轉速。

4.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為相分離設備(F1)優選斜板分離器或纖維床聚結分離器。

5.根據權利要求4所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為所述斜板分離器直徑為800mm，板長1200mm，板間距20mm，傾斜角度20。，物料在斜板分離器內停留10～30分鐘，第一水相(4)靠位差自流入廢水處理系統，第一有機相(5)靠重力自流入下一設備，有機相出口設有U型彎，在視鏡處可觀察相界面。

6.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為儲罐(B2)體積足夠大以保證物料在其中至少停留5小時，側面靠近頂部處設有溢流口，物料重力沉降分離出的水通過溢流口流入廢水處理系統，儲罐(B2)流出的第二有機相(7)中水分的含量≤0.3％。

7.根據權利要求1所述的一種聚碳酸酯乳液的連續純化方法，其特征為靜態混合器(G2)內部采用鞍狀填料，使聚碳酸酯溶液能夠充分的與洗滌水、鹽酸混合，將膠液中的各種雜質洗滌萃取至水相，聚碳酸酯溶液通過與鹽酸的充分反應，使三乙胺等不溶于水的雜質形成水溶性鹽，進入水相，物料在靜態混合器(G2)中有較大壓降，要求齒輪泵(P2)出口物料壓力在0.3～0.5MPa之間，靜態混合器(G2)采用耐鹽酸腐蝕材質，齒輪泵(P2)后面安裝有齒輪流量計及調節閥，準確計量進入第一離心機(C1)內的有機相流量，靜態混合器(G2)處所加入的鹽酸量為齒輪泵(P2)后有機相流量的0.2～1質量％，洗滌所用鹽酸濃度為16～17質量％。