[發明專利]聚氨酯-氧化石墨烯復合耐老化高通透微孔膜材料的制法

有效

• 申請號: 201210062443.4
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102604137A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 王全杰;王乾乾;王延青;王萌萌
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L75/04;C08L83/04;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

1.聚氨酯-氧化石墨烯復合耐老化高通透微孔膜材料的制法，其特征在于制備步驟如下：

（一）、制備氧化石墨烯分散液

第一步：將0.5～3.0g天然石墨粉及和100ml濃酸置于容器中，加入1.5～18g高錳酸鉀，冰浴條件下攪拌15～45min，所述的濃酸為濃H₂SO₄或者濃H₃PO₄，或者任意比例濃H₂SO₄與濃H₃PO₄的混酸；

第二步：將容器移入25～45℃的溫水浴中繼續攪拌反應0.5～2.5h，在攪拌0.5h時加入200ml去離子水，待反應液溫度自然上升至95～98℃時繼續攪拌反應1～5h；

第三步：移去攪拌器和溫水浴，加入200～400ml去離子水將反應液釋稀，加完去離子水0.5h時加入20～50ml30﹪的雙氧水，反應0.5～2h；

第四步：用5﹪的HCl溶液離心洗滌至上清液中無SO₄^2-，并用去離子水洗滌至pH=7，然后將固體移入60℃烘箱中真空干燥48h；

第五步：將第四步得到的干燥產物研磨得到粉末狀氧化石墨；

第六步：取0.100g第五步得到的氧化石墨分散在10.000gN，N-二甲基甲酰胺中，在超聲功率200W、超聲頻率40KHz的超聲波清洗器中超聲剝離1～5h，制得1wt.﹪氧化石墨烯分散液，備用；?

（二）、制備固化液

配制體積百分比為20～50﹪的N，N-二甲基甲酰胺水溶液作為固化液，密封放入40℃烘箱中，備用；

（三）、制備聚氨酯-氧化石墨烯復合微孔膜材料

第一步：將10g步驟（一）制得的1wt.﹪氧化石墨烯分散液及60～350g固含量為30﹪的聚氨酯置于容器中，加入0.05～0.5g流平劑，在50～80℃水浴下攪拌0.5～3h；然后從水浴中取出容器，靜置消泡10～30min，得到共混物；

第二步：將第一步得到的共混物傾倒入具有平滑潔凈內壁的玻璃槽中，靜置10～30min，將40℃的固化液倒入玻璃槽中，固化后將玻璃槽轉入50～90℃水浴中1～5h，最后將玻璃槽置于40℃烘箱中干燥12～36h；本步中所述共混物與所述固化液之間的體積比是：1:1～5:2。

2.根據權利要求1所述的聚氨酯-氧化石墨烯復合耐老化高通透微孔膜材料的制法，其

特征在于：所述的天然石墨粉為粉狀鱗片石墨，粒度800～2000目，純度≥95wt﹪。

3.根據權利要求1所述的聚氨酯-氧化石墨烯復合耐老化高通透微孔膜材料的制法，其特征在于：所述的流平劑為以多元齊聚物為基礎的改性硅助劑，或者聚醚改性聚二甲基硅氧

烷共聚體溶液，或者改性聚硅氧烷，或者它們的兩種以上按照任意比例的混合物。