[發明專利]一種制備Ag包覆層厚度可控的C/Ag復合納米材料的新方法

無效

• 申請號: 201210062292.2
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN103302301A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 吳偉
• 申請（專利權）人: 吳偉;蔣昌忠;張少鋒
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;C23C18/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種制備Ag包覆層厚度可控的C/Ag復合納米材料的新方法。

背景技術

若將廉價導電材料與少量電學性能極佳的金屬材料進行復合，將有效的替代純Ag導電納米材料，大大降低可印刷電子元器件的生產成本。對于納米材料來說，如何在納米材料中引入導電物質，或顯著提高納米材料的導電性，又減少其對材料結構產生的影響，是目前研究的最大挑戰。碳基納米材料具有廣泛的應用前景，尤其是在印刷電子學方面，深受各國研發人員的重視。鑒于此，本發明以廉價的碳納米顆粒為基礎，引入導電性能良好的金屬材料Ag，最終實現在降低Ag使用成本的同時，保持或提高材料電學性能和電學穩定性。通過在納米材料表面包覆導電物質不僅可在一定程度上來實現材料電學性能的提高，還會對材料起到結構上的保護和緩沖作用，提高材料的電化學穩定性和使用壽命，另外該類材料可被用來大量制備導電漿料，進一步促進電子產業的發展。

發明目的

本發明的目的是為了提供一種C/Ag復合納米顆粒制備的新方法，以便制備具有單分散性，包覆均勻的C/Ag復合納米顆粒，可實現Ag包覆分布和殼層厚度可控，并且具有反應步驟簡單，反應時間短，操作簡便等優點，可用于工業化批量制備和生產C/Ag復合納米顆粒。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種原位還原和自催化法制備C/Ag復合納米材料包括下述步驟：

1)選取一定質量的碳納米材料分散于乙醇溶液中，加入一定量的硅烷偶聯劑，并保持攪拌一段時間。

2)反應結束后，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水和乙醇清洗。將其再次分散到一定濃度的多元醛溶液中，并保持攪拌一段時間。

3)用硝酸銀和氨水配置銀氨溶液，并將上述醛基功能化碳納米材料加入銀氨溶液中，在一定溫度下反應一定時間。

4)重復過程(3)可以實現Ag殼層厚度的控制，產生的沉淀物即為C/Ag復合納米材料。

本發明相比現有技術具有如下優點：

1、本發明方法采用硅烷偶聯劑和多元醛對碳納米材料進行功能化處理，克服了傳統方法Ag包覆效果差，過程不可控的缺陷，況且本發明可實現微量或大劑量C/Ag復合納米顆粒的制備。因此，本發明具有成本低、快速、簡便、準確的優點。

2、重復本發明步驟(3)的過程，可實現Ag包覆厚度的控制，有利于獲得導電率不同的復合納米材料。

3、本發明制備的銀包覆碳的復合納米顆粒具有單分散性，高導電性，可降低單一銀納米材料的使用成本。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及一種濕化學路線制備C/Ag復合納米顆粒。具體如下：1)分別取1g碳納米材料溶解于250mL乙醇(95％)中，滴加1.25m?L的氨基硅烷，室溫下攪拌2h。反應結束后，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。2)將上述材料重新分散到5□％的戊二醛溶液中，攪拌2h，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。；3)配置0.3M的硝酸銀溶液，滴加2％的氨水，直至溶液澄清為止。將上述碳納米材料分散到10ml乙醇中，并加入到銀氨溶液中，反應溫度為80℃，反應時間為20min。所得的沉淀即為C/Ag復合納米顆粒。4)重復該過程(3)可獲得不同Ag包覆厚度的C/Ag復合納米顆粒。該方案形成Ag殼層組成顆粒粒度相對較大。

實施例2：

本發明涉及一種濕化學路線制備C/Ag復合納米顆粒。具體如下：1)分別取1g碳納米材料溶解于250mL乙醇(95％)中，滴加1.25mL的氨基硅烷，室溫下攪拌2h。反應結束后，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。2)將上述材料重新分散到5□％的戊二醛溶液中，攪拌2h，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。；3)配置0.1M的硝酸銀溶液，滴加2％的氨水，直至溶液澄清為止。將上述碳納米材料分散到10ml乙醇中，并加入到銀氨溶液中，反應溫度為80℃，反應時間為20min。所得的沉淀即為C/Ag復合納米顆粒。4)重復該過程(3)可獲得不同Ag包覆厚度的C/Ag復合納米顆粒。該方案形成Ag殼層組成顆粒粒度相對較大。

實施例3：

本發明涉及一種濕化學路線制備C/Ag復合納米管。具體如下：1)分別取0.1g碳納米管溶解于25mL乙醇(95％)中，滴加125μL的氨基硅烷，室溫下攪拌2h。反應結束后，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。2)將上述材料重新分散到5□％的戊二醛溶液中，攪拌2h，利用離心將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水清洗3次，乙醇清洗2次。；3)配置0.05M的硝酸銀溶液，滴加2％的氨水，直至溶液澄清為止。將上述碳納米材料分散到1ml乙醇中，并加入到銀氨溶液中，反應溫度為80℃，反應時間為20min。所得的沉淀即為C/Ag復合納米顆粒。4)重復該過程(3)可獲得不同Ag包覆厚度的C/Ag復合納米管。該方案形成Ag殼層組成顆粒粒度相對較大。