[發明專利]一種改性環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201210062113.5
• 申請日: 2012-03-12
• 公開（公告）號: CN102604331A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 吳冬建;張立宏;申俊敏
• 申請（專利權）人: 山西永力實業有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L63/02;C08L67/06;C08G59/14;C08L95/00
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

技術領域

?本發明一種改性環氧樹脂及其制備方法屬于改性環氧樹脂技術領域。

背景技術

由于生產糠醇產生的廢棄物年產生量在1.5-2萬噸，該廢棄物中無機物成分占30-40%，主要為銅、鉻鹽及部分二氧化硅和鈣鹽，有機物成分占60-70%為糠醇、糠酸、聚合物及其他副產物。

目前，世界上糠醇的生產主要在國內，因為其廢棄物污染比較嚴重，國外大多停止生產，繼而把生產基地移至第三世界國家。我國處理這種廢棄物的方法主要有兩種：一種為燒掉有機部分，剩余無機部分用來提煉金屬銅、鉻。或經高溫焙燒、浸取、酸溶、濃縮等處理進行催化劑的回收利用；另一種為經減壓蒸餾蒸出部分有機物剩余部分再按上述方法處理。

上述兩種方法不論那一種方法大部分有機物仍都被燒掉，即使方法二經過減壓蒸餾蒸出物一般只能占到20-30%，而蒸餾出的餾分中除了含有部分糠醇還含有大量的其他副產物，通常情況下此蒸出物都被加入呋喃樹脂中替代少量的糠醇以降低原料成本。而蒸出物中的副產物及易和酸結合，在呋喃樹脂固化時消耗的固化劑增多同時延長了樹脂的固化時間，降低了產品的品質，因此也只能在一些低等次的產品中應用，使用仍受到一定的限制。而在焙燒時燒掉有機物的同時產生大量的有害氣體，在酸溶、浸取的過程中又產生大量廢水，不僅造成資源的浪費而且造成嚴重的環境污染。如何有效利用糠醇廢棄物，而又不對環境造成二次污染是目前急需要解決的問題。

目前我國對環氧瀝青的研究還處于起步階段，由于環氧瀝青材料中相容劑、固化劑、稀釋劑、促進劑和增強劑等選擇沒有得到很好解決，文獻報道，環氧瀝青結合料和粘結料中環氧樹脂和瀝青的重量比分別為1:2.8和1:2.45，遠遠低于進口環氧瀝青1:5.85和1:4.45的比例，因此成本較高，材料性能也遠低于進口產品。因此，需要開發更好的環氧樹脂和瀝青的相容劑，以提高環氧瀝青的物理性能；增加瀝青的填充量，降低環氧瀝青結合料和粘結料的成本。

發明內容

本發明為了克服現有技術的不足，提供一種有效利用糠醇廢棄物，且改性后與瀝青相容性好的改性環氧樹脂及其制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種改性環氧樹脂，原料按照以下重量份組成：

環氧樹脂?3-9份、糠醇泥?2-8份、聚酯?0.5-3份、糠醇?0.5-3份。

所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂。

所述聚酯為不飽和聚酯樹脂。

一種改性環氧樹脂的制備方法，將所述環氧樹脂重量份數的25%-100%和所述糠醇泥與糠醇加入反應釜，然后抽真空至真空度為0～-20KPa，并通入氮氣進行二次置換空氣，加熱熔化后升溫至90℃-133℃，脫水30min-90min；將反應釜中氮氣消空后，降溫至87℃-98℃，加入剩余所述環氧樹脂，攪拌15min-40min，然后添加氫氧化鈉固體催化劑，20min-60min添加完畢，添加完后反應40min-80min，再升溫至120℃-175℃，繼續反應65min-135min；最后加入聚酯攪拌50min-85min后，用氫氧化鈉溶液中和至pH=5-7，即得到改性環氧樹脂；所述氫氧化鈉固體占改性環氧樹脂的重量百分比為0.9%。

本發明與現有技術相比具有的有益效果為：本發明部分替代環氧樹脂，減少環氧樹脂的使用量，進而降低成本；制成環氧瀝青可改善瀝青的低溫性能；降低瀝青的玻璃化溫度；與瀝青有良好的相容性；在一定條件下與環氧樹脂進行反應；制備工藝簡單，大多反應在常溫下完成；降低環氧瀝青的成本，同時做到廢物利用，給國家節約能源，減少環境污染，帶來良好的社會效益。有機部分經過改性，不僅與瀝青有良好的相溶性，而且能改善瀝青的低溫脆裂性能；在高溫150攝氏度以上可以使環氧樹脂固化，也極大改善了瀝青高溫性能。

資源循環利用、糠醛生產過程中產生的廢棄物100%利用、通過與瀝青加固化劑可以改善環氧瀝青的高、低溫性能。不加人石料可作防水粘結材料、加入石料可制成環氧瀝青混凝土。

具體實施例

糠醛與氫氣在銅鉻氧化物作為催化劑催化下高壓液相反應，反應完成后，混合物放入池子中自然沉降，上層清液抽至精餾塔精制，下層固體就是糠醇生產過程中產生的廢渣--糠醇泥。

糠醇泥含量表

實施例一

改性環氧樹脂，原料按照以下重量份組成：環氧樹脂?5份、糠醇泥?4份、不飽和聚酯樹脂1份、糠醇?1份。