[發明專利]一種甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法

無效

• 申請號: 201210061628.3
• 申請日: 2012-03-09
• 公開（公告）號: CN102617285A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 蔣遠華;楊曉勤;周立威;陳漢平;任海清
• 申請（專利權）人: 湖北三江化工有限責任公司
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/38;C07C29/80;C07C43/13;C07C43/303;C07C41/42;C07C53/06;C07C51/48
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

1.一種甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，包括如下步驟：

A、使縮合釜中的甲醛溶液的濃度達到9-14％后，向縮合釜中投入氫氧化鈉，再投入正丁醇，投料完后，加入甲酸調節PH值到6-7.5，反應完成后從縮合釜中獲得縮合液；

B、縮合液蒸發濃縮后獲得蒸發濃縮液；

C、將蒸發濃縮液與溶劑混合進行萃取獲得萃取相和萃余相；

D、萃取相經水洗后進行精餾獲得三羥甲基丙烷成品。

2.根據權利要求1所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述縮合釜中的甲醛溶液溫度為43～47℃時，向縮合釜投入氫氧化鈉。

3.根據權利要求1所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述縮合液的蒸發采用四效蒸發方式進行，即縮合液進入第一蒸發器濃縮，經濃縮的一部分縮合液再進入第二蒸發器進一步濃縮，進一步濃縮的縮合液一部分再進入第三蒸發器濃縮，第三蒸發器濃縮出的部分縮合液進入第四蒸發器濃縮后獲得蒸發濃縮液。

4.根據權利要求3所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，通過調節閥將第一蒸發器中35％～55％的濃縮液送入第二蒸發器，第二蒸發器中35％～55％的濃縮液送入第三蒸發器，第三蒸發器中35％～55％的濃縮液送入第四蒸發器，第四蒸發器中35％～55％的濃縮液采出。

5.根據權利要求4所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述縮合液的四效蒸發過程中，蒸汽進入第四蒸發器與第四蒸發器縮合液換熱后再依次進入第三蒸發器、第二蒸發器和第三蒸發器分別與第三蒸發器、第二蒸發器和第三蒸發器中的縮合液換熱。

6.根據權利要求1所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃取相進行水洗萃取的方法為：

萃取相進入第一萃取槽與來自第二萃取槽的萃余相逆流萃取后，第一萃取槽的上層液體進入第二萃取槽與來自第三萃取槽的萃余相逆流萃取后，第二萃取槽的上層液體進入第三萃取槽與來自第四萃取槽的萃余相逆流萃取后，第三萃取槽的上層液體進入第四萃取槽與軟水逆流萃取，第四萃取槽的上層液體用于精餾。

7.根據權利要求6所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃取相進行精餾的方法為：

A、萃取相物料進入第一精餾塔進行精餾分離；

B、第一精餾塔塔底采出的物質進入第二精餾塔進行精餾分離；

C、第二精餾塔塔底采出的物質進入第四精餾塔進行精餾分離，塔頂物質進入第三精餾塔進行精餾分離；

D、第四精餾塔塔底采出的物質進入第五精餾塔進行精餾分離，從塔中采出成品三羥甲基丙烷；

E、第五精餾塔塔底采出的物質進入第六精餾塔進行精餾分離，從第六精餾塔塔頂采出的物質進入第四精餾塔再次精餾。

8.根據權利要求7所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，從所述第二精餾塔頂采出低沸點物質，所述低沸點物質經過第三精餾塔的真空精餾分離獲得溶劑和用于制備雙三羥的原料。

9.根據權利要求7所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，從所述第六精餾塔塔底采出的物質用于制備雙三羥。

10.根據權利要求1所述的甲醛與正丁醇縮合生成三羥甲基丙烷的方法，其特征在于，所述萃余相是甲酸鈉母液。