[發(fā)明專利]磷光主體材料、其制備方法和電致發(fā)光器件

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210061593.3
• 申請(qǐng)日: 2012-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN103304540A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王平;張振華;陳吉星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D401/14
• 分類號(hào): C07D401/14;C09K11/06;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種磷光主體材料，其特征在于，具有如下所示的結(jié)構(gòu)式：

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基。

2.一種磷光主體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：在惰性氣體氛圍中，按摩爾比10∶1～15∶1，向溴苯中加入間2，6-二甲酰氯吡啶，在第一催化劑存在下攪拌并加熱至80℃～100℃后繼續(xù)攪拌反應(yīng)2～4小時(shí)，得到2，6-二(4-溴苯甲酰基)吡啶；

步驟二：在惰性氣體氛圍中，按摩爾比1.5∶1～2.0∶1，將2-溴聯(lián)苯和步驟一得到的2，6-二(4-溴苯甲酰基)吡啶混合于有機(jī)溶劑中，在第二催化劑存在下攪拌反應(yīng)10～16小時(shí)，得到2，6-二(9-(4-溴苯基)芴基)吡啶；

步驟三：在惰性氣體氛圍中，按摩爾比2∶1～2.5∶1，將化學(xué)式為的咔唑基化合物和步驟二得到的2，6-二(9-(4-溴苯基)芴基)吡啶溶于含有堿液及第三催化劑的鄰二甲苯中，加熱至100℃～120℃反應(yīng)6～12小時(shí)，得到如下結(jié)構(gòu)的磷光主體材料：

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述第一催化劑為無(wú)水三氯化鋁，所述無(wú)水三氯化鋁與間2，6-二甲酰氯吡啶的摩爾比為2∶1～2.5∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述第二催化劑為正丁基鋰，所述2，6-二(4-溴苯甲酰基)吡啶與正丁基鋰的摩爾比為1∶1.5～1∶2；所述有機(jī)溶劑選自四氫呋喃、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺和乙二醇二甲醚中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述第三催化劑為三叔丁基膦，所述咔唑基化合物與三叔丁基膦的摩爾比為1∶0.01～1∶0.05；所述堿液選自碳酸鉀、碳酸鈉和碳酸氫鈉溶液中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一之后還包括分離純化步驟，所述分離純化步驟包括將反應(yīng)物冷卻至室溫后，傾入冷甲醇中、過(guò)濾得到2，6-二(4-溴苯甲酰基)吡啶粗品，進(jìn)一步用甲苯重結(jié)晶得到2，6-二(4-溴苯甲酰基)吡啶純品。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二之后還包括分離純化步驟，所述分離純化步驟包括進(jìn)行猝滅反應(yīng)，萃取，干燥，過(guò)濾，旋蒸，然后用醋酸溶解，濃鹽酸催化，旋蒸除去醋酸，得到[2，6-二(9-(4-溴苯基)芴基)吡啶]粗品，用甲苯重結(jié)晶得到[2，6-二(9-(4-溴苯基)芴基)吡啶]純品。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷光主體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三之后還包括分離純化步驟，所述分離純化步驟包括將反應(yīng)物冷卻到室溫后加入水和二氯甲烷，萃取，干燥，旋蒸除去溶劑后即得到粗產(chǎn)物，經(jīng)柱色譜分離得到所述磷光主體材料純品。

9.一種電致發(fā)光器件，包括依次層疊的襯底、透明導(dǎo)電膜、空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、空穴阻擋層、電子傳輸層、電子注入層和陰極，其特征在于，所述發(fā)光層的材料由磷光主體材料摻雜客體材料組成，所述磷光主體材料的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為H原子、C₁～C₁₀烷基或苯基；

所述客體材料為雙(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合銥、(OC-6-33)-雙[3，5-二氟-2-(2-吡啶基-KN)苯基-KC][四(1H-吡唑基-KN1)硼酸(1-)-KN2，KN2′]-銥或雙(4，6-二氟-5-氰基苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酸合銥。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述磷光主體材料和客體材料的質(zhì)量比為100∶5～20。