[發明專利]一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法

有效

• 申請號: 201210061392.3
• 申請日: 2012-03-10
• 公開（公告）號: CN102603273A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 張海霞;車永軍;任雷
• 申請（專利權）人: 錦州晶城新能源材料制造有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;C30B29/20
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所 21225
• 代理人: 李輝

技術領域

本發明涉及一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法。

背景技術

藍寶石的主要成分是氧化鋁(Al₂O₃)，是由三個氧原子和兩個鋁原子以共價鍵結合而成，其晶體結構為六方晶格結構，它具有高聲速、高熔點（2045℃）、耐高溫、抗腐蝕、高硬度、高透光性等特點。并且藍寶石的光學穿透帶很寬，從近紫外光線(190nm)到中紅外光線照射都具有很好的透光性，被廣泛應用于光學元件、紅外裝置、高強度鐳射鏡片材料及光罩材料上。藍寶石C面與Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉積薄膜之間的晶格常數失配率小，同時符合氮化鎵磊晶（GaN）制備過程中耐高溫的要求，使得藍寶石芯片成為制作白/藍/綠光LED的關鍵材料。

泡生法生產藍寶石時，使用氧化鋁粉料，坩堝內原料的填料太少，很難熔接晶種，不利于生長大尺寸晶體，生產效率低；為了提高藍寶石晶體的產量，必須提高氧化鋁堆積密度，將氧化鋁粉體壓塊燒結，壓塊的粉料初始密度為0.3g/cm²～0.5g/cm²，壓塊燒結后密度為2.7g/cm²～3.4g/cm²。但是傳統的氧化鋁粉體的壓塊燒結過程中，爐體的保溫材料和發熱材料的揮發物會對氧化鋁原料造成污染，影響氧化鋁燒結體的純度；氧化鋁燒結體純度不夠，雜質含量較多，藍寶石晶體存在晶格缺陷，位錯不準，造成外延加工時候鍍砷化鎵晶格位錯不準，晶格匹配率低，做出的芯片后LED不發光，或發光率低。

CN102173756A中公開了一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，其采用高純氧化鋁粉體，ρ型氧化鋁粘合劑，去離子水和聚氨酯球研磨5h，放置12h后再壓制成型；將壓制成型的毛坯放入到微波爐中進行燒結。其缺點是：生產效率低，加入ρ型氧化鋁粘合劑和去離子水會使氧化鋁燒結體帶來二次污染，且采用微波加熱爐進行燒結，設備成本高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，該方法可避免二次污染，且生產效率高，設備成本低；制得的氧化鋁燒結體可為泡生法生長藍寶石單晶的提供原料，可得到品質高，低缺陷密度的藍寶石晶體。

本發明的技術解決方案是：

一種用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，其具體步驟是：

1、高純氧化鋁造粒

以高純氧化鋁為原料，所述的高純氧化鋁純度≥99.999%，雜質的含量Fe＜0.0006%、Si＜0.0005%、Zr＜0.0001%、Cu＜0.0001%、K＜0.0001%、Na＜0.0001%；用造粒機制備粒徑為1mm～6mm，密度為2.0g/cm³～3.0g/cm³的氧化鋁顆粒，所述的造粒機與原料接觸部件均采用99.99%的氧化鋁燒結陶瓷結構或鋼芯外涂覆99.99%氧化鋁涂層結構；

2、氧化鋁顆粒燒結

用99.99%的氧化鋁燒結的陶瓷坩堝或涂覆99.99%氧化鋁涂層的坩堝作為盛料坩堝，將制得的氧化鋁顆粒放入盛料坩堝里，通過高頻等離子加熱裝置使坩堝中的氧化鋁顆粒升溫至1850℃～2100℃對氧化鋁顆粒燒結，燒結時間為30min～50min，停止加熱，坩堝自然冷卻，得到純度為99.999%～99.9999%高純氧化鋁燒結體。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，所述的高純氧化鋁造粒和氧化鋁顆粒燒結是在清潔等級1000以上的無塵車間進行的，保證生產過程中不引入其他雜質。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，所述的盛料坩堝放置在水冷銅坩堝內，水冷銅坩堝上方裝有高頻等離子加熱裝置的銅線圈。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，所述的水冷銅坩堝的直徑為20cm～45cm，高度為50cm～80cm，由30～65個分瓣組成，分瓣分為2～4個區域。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，所述高頻等離子加熱裝置的銅線圈材質為紫銅，銅線圈的匝數為1匝～3匝。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，在燒結過程中，用電導率≤1.5μS/cm的去離子水冷卻銅線圈。

上述的用于藍寶石單晶生長的高純氧化鋁燒結體的制備方法，所述高頻等離子加熱裝置的高頻電源頻率為600KHz～800KHz，最大功率為40kw～45kw。