[發(fā)明專利]一種回收偏苯三酸三辛酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210061087.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN102617351A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭鐵江;薛建軍;楊偉浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 無錫百川化工股份有限公司;百川化工（如皋）有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/76
• 分類號(hào): C07C69/76;C07C67/56
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務(wù)所 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收精制劑殘?jiān)械钠饺崛刘サ姆椒ǎ瑢儆诰?xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

偏苯三酸三辛酯又稱偏苯三酸三（2-乙基）己酯，是一種耐久型增塑劑，適用于105℃級(jí)的電纜料及其他耐熱制品。使用偏苯三酸三辛酯做出來的塑料制品，其耐遷移性、耐抽出性和耐揮發(fā)性都要好于使用鄰苯二甲酸二辛酯作為增塑劑的塑料制品。

工業(yè)上生產(chǎn)偏苯三酸三辛酯是以偏苯三酸酐和辛醇（2-乙基己醇）反應(yīng)而得的。目前工業(yè)化生產(chǎn)的偏苯三酸酐還不可能做到純度很高、熔融色度很低。因此，為了得到色號(hào)較低的偏苯三酸三辛酯，生產(chǎn)過程中需要加入精制劑，采用吸附脫色、過濾或壓濾等手段來精制產(chǎn)品。在進(jìn)行完相應(yīng)的精制處理后，精制劑殘?jiān)线€吸附有不少偏苯三酸三辛酯產(chǎn)品。若把這部分偏苯三酸三辛酯廢棄掉，一方面影響了產(chǎn)品的收率，另一方面也影響環(huán)境，增加了固廢處理的負(fù)擔(dān)。如果能把這部分三辛酯也回收出來，就能夠起到一舉兩得的作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的精制劑殘?jiān)幸暂^簡單的方式回收出偏苯三酸三辛酯的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種回收偏苯三酸三辛酯的方法，用適量的無水乙醇或回用乙醇和精制劑殘?jiān)旌稀嚢瑁咕苿堅(jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低，過濾混合液，在濾液中加少量的水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，把處于下層的偏苯三酸三辛酯分出，上層含少量水分的乙醇流過裝載有3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇回用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚怼Ｔ摶厥辗椒ㄖ饕ㄒ韵乱恍┕に嚥襟E：

步驟一：分別稱取精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇，使精制劑殘?jiān)蜔o水乙醇或回用乙醇的質(zhì)量比為1:0.5～5；

步驟二：將殘?jiān)鸵掖蓟旌希诔叵聰嚢?.5～2?h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低；

步驟三：過濾混合液；

步驟四：按每100?g濾液加3～5?g水的比例在濾液中加水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；

步驟五：將下層的偏苯三酸三辛酯分出；

步驟六：讓分出的上層含少量水分的乙醇流過裝載有0.2～2?m高3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇即可用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚怼?!-- SIPO -->

失效后的分子篩可以通過烘干的方式使其再生。

用氣相色譜分析采用上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酯，質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以達(dá)到97.5％以上。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1）由于乙醇的價(jià)格較低，且可以通過干燥的方式脫水回用，所以采用乙醇來溶解、回收精制劑殘?jiān)械钠饺崛刘コ杀据^低；

2）在濾液中加少量水即能使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相，可以采用分層這樣簡單的方式來實(shí)現(xiàn)分離，避免了采用汽提、真空抽吸等能耗較高的方式；

3）采用3A分子篩作為干燥劑，僅需要通過烘干即能實(shí)現(xiàn)再生，不涉及新的廢渣或環(huán)境污染物的產(chǎn)生，符合清潔生產(chǎn)的理念。

所以總體來看，采用本方法來回收偏苯三酸三辛酯，不僅提高了偏苯三酸三辛酯的得率，而且節(jié)能環(huán)保，方便簡單。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

步驟一：稱取300g精制劑殘?jiān)?00g無水乙醇；

步驟二：將精制劑殘?jiān)鸵掖蓟旌希诔叵聰嚢??h，使精制劑殘?jiān)衔降钠饺崛刘ツ軌虮晦D(zhuǎn)移到乙醇中，同時(shí)使混合液的粘度降低；

步驟三：過濾混合液；

步驟四：在濾液中加12?g水，靜置，使乙醇溶液和偏苯三酸三辛酯分相；

步驟五：將下層的偏苯三酸三辛酯分出；

步驟六：讓分出的上層含少量水分的乙醇流過裝載有0.5?m高3A分子篩的干燥柱，干燥后的乙醇經(jīng)測定水分為0.12?％，可用于下一批精制劑殘?jiān)奶幚怼?/p>

用氣相色譜分析通過上述回收方法得到的偏苯三酸三辛酯，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.75?％。

對(duì)比例1：

步驟一：稱取300?g精制劑殘?jiān)?00?g無水甲醇；

步驟二：將精制劑殘?jiān)图状蓟旌希诔叵聰嚢??h，停止攪拌，發(fā)現(xiàn)甲醇浮在上層；繼續(xù)攪拌1?h，停止攪拌，發(fā)現(xiàn)甲醇仍然浮在上層，也即偏苯三酸三辛酯在甲醇中的溶解度很小，甲醇難以萃取偏苯三酸三辛酯，也就沒必要繼續(xù)采用本方法的后續(xù)步驟來回收偏苯三酸三辛酯。

對(duì)比例2：

步驟一：稱取300?g精制劑殘?jiān)?00?g乙酸正丁酯；