[發明專利]對苯二甲酸精制母液中固體懸浮物的回收方法

無效

• 申請號: 201210060882.1
• 申請日: 2012-03-09
• 公開（公告）號: CN102617336A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 俞國平;崔柏艷;陳明裕;梁濤
• 申請（專利權）人: 德芮克化工設備（昆山）有限公司
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/42
• 代理公司: 上海唯源專利代理有限公司 31229
• 代理人: 曾耀先

技術領域

本發明涉及一種固液分離方法，特別涉及一種對苯二甲酸精制母液中固體懸浮物的回收方法。

背景技術

精對苯二甲酸(PTA)的生產一般是以對二甲苯(PX)為原料，以醋酸鈷和醋酸錳為催化劑，氫溴酸為助催化劑，醋酸為溶劑，在一定的溫度和壓力下，利用空氣連續氧化制得對苯二甲酸，然后結晶、分離、干燥，得到粗對苯二甲酸(CTA)，粗對苯二甲酸再經加氫反應，結晶、分離和干燥即可制得用于生產聚酯的精對苯二甲酸(PTA)。

在粗對苯二甲酸(CTA)制取精對苯二甲酸(PTA)的過程中，分離出來的富含催化劑、其它有機物副產物及無機雜質的醋酸溶劑，簡稱為母液。它可以返回到精制反應系統中繼續使用，為了保證產品質量，將這部分母液抽出體系外。傳統工藝是把這部分抽出的母液通過一個蒸發子系統回收其中的醋酸，而其余的催化劑、副產物、懸浮物全部送到廢水處理。但是，懸浮物的主要組成為對苯二甲酸，若直接送到廢水處理，每年從此處不僅損失對苯二甲酸約為17.5噸(對于35萬噸/年PTA生產能力的裝置)而且增加了廢水處理的負荷，造成資源浪費。

該懸浮物的粒度分布情況為10um以下顆粒約占2％，而且粘度較高，濾材需要用熱醋酸清洗，用普通的過濾方法不能滿足工藝條件，也難以實現工業化的連續生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種對苯二甲酸精制母液中固體懸浮物的回收方法，以解決現有的對苯二甲酸精制母液的處理方式增加了廢水處理負荷，造成資源浪費的問題。

本發明提出一種對苯二甲酸精制母液中固體懸浮物的回收方法，包括以下步驟：

a.將精制母液送入過濾器；

b.將精制母液以由外而內的方式通過過濾器內部的濾芯進行過濾，并在濾芯外部形成濾餅；

c.排出過濾器中的精制母液和濾后液，并進氣對濾餅進行干燥；

d.干燥完成后，向過濾器內送入醋酸，并通過脈沖反吹，使濾餅與濾芯脫離；

e.將濾餅排放至打漿罐。

進一步的，步驟b中精制母液通過過濾器的濾芯進行過濾包括以下步驟：

b1.將精制母液由外而內依次通過濾芯的過濾層和支撐層，并在過濾層外，濾芯外部形成濾餅，所述過濾層燒結在支撐層的外層，過濾層和支撐層是由不同粒度的金屬粉末燒結而成，且過濾層的厚度小于支撐層。

進一步的，過濾層的厚度為支撐層厚度的10％～20％。

進一步的，過濾層上的過濾孔的孔徑為0.1～5μm。

進一步的，步驟d中，當達到設定時間時，開始對過濾器內部進行脈沖反吹。

進一步的，步驟d中對過濾器內部進行脈沖反吹包括以下步驟：

d1.向過濾器中送入反吹氣體，并對過濾器內部進行增壓；

d2.當過濾器中壓力達到設定值時，脈沖反吹，使濾餅與濾芯脫離，排放過濾器中的醋酸。

進一步的，所述反吹氣體為氮氣。

進一步的，步驟e之后進一步包括步驟：

f.至少一次向過濾器中送入醋酸進行清洗。

進一步的，每次清洗的時間為15分鐘。

進一步的，還包括步驟：g.定期用堿對過濾器的濾芯進行清洗。

相對于現有技術，本發明的有益效果是：

1、通過本發明的方法可以實現二甲苯精制母液中98％固體顆粒的回收，減少有機污染物排放，降低污水處理負荷，經濟效益明顯。

2、本發明的二甲苯精制母液是由外而內地經由濾芯過濾，使濾餅形成在濾芯的外表面，過濾面積較大，提高了過濾效率和效果，并且在后續回收濾餅時更容易將濾餅從濾芯上剝離，提高了固體懸浮顆粒的回收率。

當然，實施本發明的任一產品并不一定需要同時達到以上所述的所有優點。

附圖說明

圖1為對二甲苯精制母液中固體懸浮物的回收方法的一種實施例流程圖；

圖2為對二甲苯精制母液中固體懸浮物的回收方法的另一種實施例流程圖；

圖3為本發明采用的一種過濾器示意圖。

具體實施方式

本發明通過對苯二甲酸精制母液中懸浮固體顆粒的過濾，使濾餅形成在過濾器濾芯的外部并實現回收，提高了固體懸浮物的回收率，也減少了有機污染物的排放，降低了原料消耗和污水處理負荷。

以下結合附圖具體說明本發明，請參見圖1，其為本發明對苯二甲酸精制母液中固體懸浮物的回收方法的一種實施例流程圖，其包括以下步驟：

S11，將精制母液送入過濾器。在一定壓力下，將精制母液送入過濾器，并根據過濾器母液進口調節閥的開度控制流量。