[發明專利]一種含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210060305.2
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102643544A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 陳景;薛立新;劉秉鑫;陳修碧
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/10;C07D209/48
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.一種含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：其結構通式為：

其中，聚合度n為1～1000；R₁和/或R₂中包含氟原子，并且R₁選自以下結構中的一種：

R₂選自以下結構中的一種：

2.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：8～14μm波段的平均紅外發射率為0.30～0.70。

3.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：8～14μm波段的平均紅外發射率為0.45～0.60。

4.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：玻璃轉化溫度大于200℃。

5.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：熱分解溫度大于250℃。

6.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料，其特征是：所述的玻璃轉化溫度為220～240℃，熱分解溫度為270～300℃。

7.如權利要求1所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

步驟1：采用以下路線A或路線B合成含1，1’-聯萘-2，2’-二酚單體的二酐單體；

路線A：

(1)在N₂保護下，將適量(R)-或(S)-聯二萘酚、4-硝基鄰苯二腈和碳酸鉀混合后，加入足量無水的DMF，室溫下攪拌15～30小時，得到的混合物倒入足量的稀鹽酸中抽濾，然后用去離子水水洗至中性，用甲醇和乙腈的混合溶劑重結晶，得到中間化合物一；

(2)取適量中間化合物一、氫氧化鈉、H₂O₂和水混合后，40～80℃下攪拌10～30小時，之后回流30～60小時，得到白色固體，抽濾、用去離子水稀釋后用濃鹽酸酸化，得到中間化合物二；

(3)取適量中間化合物二溶解于二甲苯中，100～250℃回流1～10小時，得到的固體冷卻、抽濾、真空干燥，得到含1，1’-聯萘-2，2’-二酚單體的二酐單體；

路線B：

(1)將適量氯化苯三酸酐和吡啶溶于足量甲苯中，得到溶液一；將適量(R)-或(S)-聯二萘酚溶于甲苯中，得到溶液二；將溶液二緩慢加入溶液一中得到混合溶液，將混合溶液緩慢升溫至反應溫度，持續攪拌得到反應溶液；

(2)將反應溶液倒入足量的正己烷中析出固體，水洗、抽濾、真空干燥，用醋酸酐和醋酸的混合溶劑重結晶，得到含1，1’-聯萘-2，2’-二酚單體的二酐單體；

步驟2：將步驟1得到的含1，1’-聯萘-2，2’-二酚單體的二酐單體和二胺單體在有機溶劑中加熱反應，將所得溶液過濾后在潔凈的玻璃板上鋪膜，然后置于烘箱中亞胺化，接著在蒸餾水中浸泡脫膜，晾干后得到含氟聚酰亞胺薄膜。

8.如權利要求7所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料的制備方法，其特征是：所述的二胺為鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺、4，4’-(六氟異丙基)二苯胺、4，4’-(4，4’-六氟異丙基二苯基-1，1’-二氧)二苯胺、4，4’-二氨基苯酰替苯胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺中的一種或多種二胺的混合物。

9.如權利要求7所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料的制備方法，其特征是：所述的步驟2中的有機溶劑為DMF、DMAc、DMSO、乙腈中的一種或兩種以上的組合。

10.如權利要求7所述的含氟聚酰亞胺紅外低發射率薄膜材料的制備方法，其特征是：所述的路線B中反應溫度為50～100℃。