[發明專利]一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2,6-二苯基苯酚的方法

有效

• 申請號: 201210060085.3
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102617292A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 陳歡;張洪彬;許東海
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七一八研究所
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/84
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2，6-二苯基苯酚的方法，所述脫氫粗產物為以下方法制備得到：在管式固定床反應器內裝入催化劑，溫度控制在250～300℃，通保護氣保護，將經環己酮自縮合反應得到的三聚酮加入管式固定床反應器中，液時空速為0.1～10h^-1，三聚酮經催化劑反應后從管式固定床反應器流出，收集流出的反應物，即為所述脫氫粗產物；其中，所述管式固定床反應器的長徑比為5∶1～20∶1；所述保護氣為氮氣、氫氣或氬氣其中一種或一種以上的混合氣體；所述催化劑為負載在氧化鋁、活性炭或HZSM-5分子篩載體上的鈀，其中以所述催化劑的總體質量為100％計，鈀的質量含量為1～10％；其特征在于：所述方法步驟如下：

(1)將脫氫粗產物加入異丙醇中，加熱至完全溶解，降溫，在20℃下，將溶液靜置10～15h，過濾得到晶體；

(2)將步驟(1)所得晶體加入乙醇中，加熱至完全溶解，降溫，在20℃下，將溶液靜置10～15h，過濾、真空干燥得到晶體，即為2，6-二苯基苯酚；

其中，步驟(1)中溶解溫度控制在40℃～55℃，異丙醇和脫氫粗產物的質量比為0.5∶1～2∶1；

步驟(2)中溶解溫度控制在50℃～65℃，乙醇和步驟(1)所得晶體的質量比為0.5∶1～2∶1。

2.根據權利要求1所述的一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2，6-二苯基苯酚的方法，其特征在于：步驟(1)中溶解溫度為45℃～50℃。

3.根據權利要求1所述的一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2，6-二苯基苯酚的方法，其特征在于：步驟(1)中異丙醇和脫氫粗產物的質量比為1∶1。

4.根據權利要求1所述的一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2，6-二苯基苯酚的方法，其特征在于：步驟(2)中溶解溫度為55℃～60℃。

5.根據權利要求1所述的一種從脫氫粗產物中分步重結晶制備2，6-二苯基苯酚的方法，其特征在于：步驟(2)中乙醇和步驟(1)所得晶體的質量比為1∶1。