[發明專利]一種鋰離子電池復合石墨負極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210060014.3
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN103311520A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 謝秋生;張鵬昌;杜輝玉;薄維通;陳志明;胡東山
• 申請（專利權）人: 寧波杉杉新材料科技有限公司;上海杉杉科技有限公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鐘華;徐穎

1.一種鋰離子電池復合石墨負極材料的制備方法，其包括下述步驟：①將球形天然石墨、中間相石墨和石墨化催化劑混合均勻得混合料；②捏合所述混合料和粘合劑得捏合物；③炭化處理，冷卻后再進行催化石墨化高溫處理；④粉碎、分級，即可。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述球形天然石墨的體積平均粒徑D50為12～36μm；所述中間相石墨的體積平均粒徑D50為10～30μm；和/或，所述球形天然石墨和中間相石墨的質量比為1∶1～19∶1，較佳地為7∶3～9∶1。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的石墨化催化劑為硅的碳化物和/或鐵的氧化物，較佳地為SiC和/或Fe₂O₃；和/或，所述石墨化催化劑的用量為球形天然石墨和中間相石墨總質量的1～10％，較佳地為3～8％。

4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟①中所述混合采用懸臂雙螺旋錐形混合機進行；所述混合的時間為1.5～3.0小時。

5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟②中所述的粘合劑為石油瀝青和/或煤瀝青，較佳地為石油中溫瀝青和/或煤中溫瀝青；所述混合料與粘合劑的質量比為1∶1～9∶1，較佳地為3∶2～3∶1。

6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟②中所述捏合的溫度為100～180℃；所述捏合的時間為1～10小時；和/或，步驟②中所述的捏合后還進行壓塊處理，較佳地壓塊成圓柱形或長方形。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，在所述的捏合后、所述的壓塊處理前，還進行下述操作：所述的捏合物在壓片機中壓成2～5mm片狀，粉碎成粒徑在0.1mm以下的粉末。

8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟③中所述炭化處理的溫度為800～1500℃；所述炭化處理的時間為2～6小時；和/或，步驟③中所述催化石墨化高溫處理的溫度為2800～3200℃；所述催化石墨化高溫處理的時間為24～48小時。

9.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟④中所述的粉碎為先進行粗粉碎，再進行中粉碎，最后進行微粉碎；所述粗粉碎的設備較佳地使用鄂式破碎機，所述粗粉碎后的顆粒粒徑較佳地在30mm以下；所述中粉碎的設備較佳地使用錘擊式破碎機，所述中粉碎后的顆粒粒徑較佳地在10mm以下；所述微粉碎的設備較佳地使用超細機械粉碎機，所述微粉碎后的顆粒粒徑較佳地在1mm以下；和/或，步驟④中，所述的分級為先進行篩分再進行流體力學分級；所述篩分較佳地過250目篩取篩下物；所述篩分更佳地采用250目振動式篩分機進行；所述的流體力學分級較佳地采用氣流分級機進行；所述氣流分級機的頻率較佳地為20～60Hz。

10.一種由權利要求1～9任一項制備方法制得的鋰離子電池復合石墨負極材料。