[發(fā)明專利]一種制備高順式、窄分子量分布聚異戊二烯的催化劑及其制備方法、應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210059104.0
• 申請(qǐng)日: 2012-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN102585061A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡雁鳴;劉賢光;袁學(xué)程;張春慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F36/08
• 分類號(hào): C08F36/08;C08F4/54;C08F4/52;C08F4/48;C08F136/08
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種制備高順式、窄分子量分布聚異戊二烯的催化劑，其特征在于，所述的催化劑的成分和組成如下：

A.稀土化合物：稀土羧酸鹽或稀土酸性磷/膦酸鹽；

B.烷基鋰；

C.含鹵素化合物；

D.共軛雙烯烴；

B∶C∶A的摩爾比為8～30∶8～30∶1；D∶A＝5～10∶1。

2.如權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征還在于，

所述的稀土羧酸鹽為新癸酸釹Nd(vers)₃，異辛酸釹Nd(EHA)₃，環(huán)烷酸釹Nd(naph)₃；所述的稀土酸性磷/膦酸鹽為(2-乙基己基)酸釹Nd(P₂₀₄)₃或(2-乙基己基)膦酸釹單-2-乙基己酯Nd(P₅₀₇)₃。

3.如權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征還在于，所述的烷基鋰為正丁基鋰(n-BuLi)或仲丁基鋰(s-BuLi)。

4.如權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征還在于，所述的含鹵素化合物為一氯二乙基鋁(AlEt₂Cl)或一氯二異丁基鋁(AlⁱBu₂Cl)。

5.如權(quán)利要求1所述的催化劑，其特征還在于，所述的共軛雙烯烴為丁二烯或異戊二烯。

6.如權(quán)利要求1-5任一所述的催化劑，其特征還在于，B∶C∶A的摩爾比為10～20∶10～20∶1。

7.權(quán)利要求1-5任一所述的催化劑的制備方法，其特征包括如下步驟，

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向催化劑反應(yīng)器中依次加入：惰性有機(jī)溶劑、D、B，于0～50℃下反應(yīng)0.5～2小時(shí)，然后在0～30℃下依次加入C和A，于0～50℃下反應(yīng)0.5～10小時(shí)，得到用于制備高順式、窄分子量分布聚異戊二烯的催化劑。

8.權(quán)利要求6任一所述的催化劑的制備方法，其特征包括如下步驟，

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向催化劑反應(yīng)器中依次加入：惰性有機(jī)溶劑、D、B，于0～50℃下反應(yīng)0.5～2小時(shí)，然后在0～30℃下依次加入C、A，于0～50℃下反應(yīng)0.5～10小時(shí)，得到用于制備高順式、窄分子量分布聚異戊二烯的催化劑。

9.權(quán)利要求7的方法制備的催化劑在制備高順式和窄分子量分布聚異戊二烯應(yīng)用，其特征在于，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入惰性有機(jī)溶劑和異戊二烯單體，異戊二烯單體的濃度為5～20g/100mL，然后加入利要求1-5任一所述的催化劑或由權(quán)利要求8的方法制備的催化劑，該催化劑中Nd與加入單體的摩爾比為1×10^-5～2×10^-3，于0～70℃下反應(yīng)0.5～24小時(shí)，用含1％的2，6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚的乙醇溶液終止，用過量的乙醇凝聚出聚合物，再經(jīng)乙醇洗滌擠?壓后，真空干燥，得到聚異戊二烯。

10.權(quán)利要求8的方法制備的催化劑在制備高順式和窄分子量分布聚異戊二烯應(yīng)用，其特征在于，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入有機(jī)溶劑和異戊二烯單體，異戊二烯單體的濃度為5～20g/100mL，然后加入利要求1-5任一所述的催化劑或由權(quán)利要求8的方法制備的催化劑，該催化劑中Nd與加入單體的摩爾比為1×10^-5～2×10^-3，于0～70℃下反應(yīng)0.5～24小時(shí)，用含1％的2，6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚的乙醇溶液終止，用過量的乙醇凝聚出聚合物，再經(jīng)乙醇洗滌擠壓后，真空干燥，得到聚異戊二烯。?