[發明專利]氟硅酸-硼砂法生產氟硼酸鉀

無效

• 申請號: 201210058994.3
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN102530977A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 喻鼎輝;沈甫原;黃海
• 申請（專利權）人: 福建省漳平市九鼎氟化工有限公司
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 泉州市博一專利事務所 35213
• 代理人: 方傳榜

技術領域

本發明涉及一種無機氟化物的制備方法，具體的說是指氟硅酸-硼砂法生產氟硼酸鉀。

背景技術

氟硅酸鉀，主要用于生產鋁、鎂、銅等合金晶粒的細化，也用于作助焊助熔劑、耐磨、拋光功能助劑等，用途極其廣泛，需求量極大。目前，氟硼酸鉀傳統的生產工藝多使用氫氟酸-氯化鉀法，或使用氟硅酸-硼礦-氯化鉀法，由于氫氟酸價格昂貴，使得氟硼酸鉀的生產工藝成本較高，缺乏市場競爭力，而雖然硼礦易得價格便宜，但其質量不穩定，雜質含量多，生產過程中產生的廢渣量大，其后處理的難度大，這也增加了生產成本和工藝。

公開號CN?101289195A的中國發明專利公開了一種制備氟硅酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的方法，該法以氟硅酸、硼酸、工業鹽及氯化鉀為主要原料，該法雖然原料易得，且還聯產了白炭黑和氟硅酸鈉，在一定程度上降低了生產成本，但是該法中使用的硼酸，其價格高（每噸在8000-10000元）而且不穩定，生產成本還是較高，且氟硅酸鉀的生產不穩定直接導致產品缺乏市場競爭力，生產所得的氟硼酸鉀產品的粒度大小不一，質量較差等，且不利于氟硅酸鉀的大規模生產。

發明內容

本發明提供的是氟硅酸-硼砂法生產氟硼酸鉀，其主要目的在于解決現有技術存在的上述問題。

本發明的技術方案如下：

氟硅酸-硼砂法生產氟硼酸鉀，以氟硅酸、硼砂、氯化鈉及氯化鉀為主要原料，具體包括以下步驟：

（1）先在浸出槽里加入適量（總量的5%-10%）的氟硅酸，然后預熱至30-40℃，開啟攪拌，將相當于氟硅酸理論量的硼砂加入氟硅酸中，反應10-20min,再加入余下的氟硅酸升溫到50-100℃，將相當于氟硅酸理論量的硼砂加入氟硅酸中，密閉繼續反應2.0~6.0h，恒溫50~100℃浸出，得到氟硼酸液料漿；

（2）將浸出合格的氟硼酸液料漿液固分離，將沉淀二氧化硅和氟硅酸鈉混合物經多次水洗逐級提濃洗滌，一次洗液與濾液混合，固體物料烘干后分級，制得白炭黑產品和氟硅酸鈉產品，濾液進入下一步；

（3）濾液加入氯化鈉脫除未反應完全的氟硅酸，加入理論量的氯化鈉，反應10~30min，制得氟硅酸鈉料漿；

（4）將步驟（3）制得的氟硅酸鈉料漿固液分離，洗滌，干燥得氟硅酸鈉產品，濾液用于合成氟硼酸鉀；

（5）將理論量的氯化鉀溶液和在步驟中（4）的濾液氟硼酸液同時加入反應器，然后過量10%的氯化鉀溶液，反應10~30min制得氟硼酸鉀料漿；

（6）待步驟（5）反應完全后，將料漿過濾，濕的氟硼酸鉀經一次水洗滌，烘干即得氟硼酸鉀產品。

上述的氟硅酸、硼砂、氯化鈉及氯化鉀為一般的工業產品，氟硅酸為濃度大于10%的溶液，硼砂為帶五個結晶水的四硼酸鈉或帶十個結晶水的四硼酸鈉。

上述步驟（2）中固體物料直接用于氨法冰晶石的生產。

上述步驟（6）得到的氟硼酸鉀產品+200目大于50%。

本發明涉及的主要反應方程式為：

11H₂SiF₆+3NaB₄O₇·5H₂O→12HBF₄+8SiO₂+3NaSiF₆+20H₂O

或11H₂SiF₆+3NaB₄O₇·10H₂O→12HBF₄+8SiO₂+3NaSiF₆+35H₂O

H₂SiF₆+2NaCl→NaSiF₆+2HCl

HBF₄+KCl→KBF₄+?HCl

由上述對本發明的描述可知，和現有技術相比，本發明的優點在于：

一、本發明的主要原料之一硼砂是大宗化工原料，價格便宜（每噸的價格在4500元左右），且容易獲得，大大降低了生產成本。

二、氟硅酸是磷肥生產和無水氟化氫生產過程的副產廢物，本發明正是利用此副產廢物為原料制備氟硼酸鉀的，一方面，可大大緩解了磷肥生產和氟化氫生產（或下游產品生產）的環保壓力及對周邊環境的影響；另一方面，實現了資源的充分有效利用，大大節省了生產成本。