[發明專利]一種節能環保低碳稀土永磁體的燒結制作方法

無效

• 申請號: 201210058886.6
• 申請日: 2012-03-08
• 公開（公告）號: CN103310968A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 潘樹明
• 申請（專利權）人: 潘樹明
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F7/02;H01F1/053;B22F3/16;B22F3/24
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1.一種節能、環保低碳的稀土永磁合金及其燒結制作方法，其特征在于通過下列方法制得：

按用戶使用要求，用金屬含量99.95％金屬原料，以質量百分數配料后，經過真空高溫熔煉爐熔煉之后得到的合金錠，經過粗碎細磨到3-6μm粒度粉末，送入磁場中成型的壓機。壓成的毛坯塊裝入真空燒結爐中同時加入吸氣劑抽真空燒結爐中預燒結，按設定燒結溫度方法設定燒結溫度950℃-1250℃進行高溫燒結，按固相燒結過程進行燒結，燒結過程中排除毛坯收縮產生的廢氣，按控制產品均勻性技術使產品燒結均勻，燒結過程中粉末體燒結時再結晶，運用活化燒結新技術、新方法，物理活化燒結運用時效工藝技術進行時效，最后根據時效制度進行冷卻。

2.根據權利要求1所述的預燒結其特征是：在向燒結爐中加入預燒料同時加入Zr₈₄Al₁₆吸氣劑，在毛坯料入爐燒結時，在燒結爐內毛坯料周圍放入化學性質活潑的容易和氧結合的吸氣物質(稱吸氣劑)，其吸氣物質是Zr₈₄Al₁₆粉吸氣劑和La，Ce，Pr，Nd一種物質(1％～3％)，吸氣劑和永磁材料合金粉末成型后的毛坯同時放入燒結爐中，抽真空到2.5×10^-2～1.6×10^-3Pa，在1040～1090℃保溫1～2h，在燒結的同時吸氣劑和周圍氧結合，減少毛坯料的氧化機會。爐內燒結過程中被燒結的稀土元素發減少了，有利于提高燒結密度。

3.根據權利要求書1所述的控制產品均勻性技術，其特征是：

燒結中控制產品的均勻性，是保證產品質量的關鍵技術。在技術操作中必須做到以下四點：

(1)檢查燒結爐恒溫區，稀土永磁合金在燒結中所用的燒結爐的恒溫區，溫度相差小于3℃，比較好的燒結爐溫度相差≤1.6℃。

(2)高溫燒結保溫時，溫度波動應限定在±1℃以下。

(3)高溫燒結保溫時間，控制在±5℃。

(4)測量溫度的儀器必須選用國家標準的檢測儀器，操作要準確。

4.根據權利要求書1所述的最終階段燒結的基本過程，其特征是：在這一階段整個燒結體處于緩慢收縮階段，多數孔隙被完全分離，閉孔隙數量大為增加，孔隙不斷縮小且開頭趨于球形。位于晶界上的孔隙在二面角較小的情況下會引起一個大的釘扎力。在此階段，孔隙半徑、孔隙密度、體積擴散、晶粒大小、應力的作用都是孔隙消失的速率的重要因素。

粉末體燒結過程中的一個重要特點是粉末體具有過高的自由能，這和粉末多孔體的剩余表面能等有關。在升溫、保溫的過程中晶格歪扭的消除，收縮，表面的減少，使這種自由能逐步降低，達到由不穩定狀態轉化為能量穩定狀態，這種自由能的變化通過測定壓坯和燒結體的熱焓，測量氫的超電壓來研究確定。因為燒結過程自由能的變化可作為評價燒結程度的標準。對于磁性材料而言，在工藝方面，選擇評價燒結程度主要是磁性，通過燒結工藝是否達到用戶所需產品的矯頑力和剩磁，最大磁能積的指標。其次是密度的要求指標也必須達到。

5.根據權利要求書1所述的燒結過程中粉末體燒結時再結晶，其特征是：粉末體在燒結時顆粒之間的聚集再結晶是一個過程，即由多晶體構成的粉末顆粒，隨著溫度升高，在每一個粉末顆粒內部就開始再結晶。隨著顆粒間接觸的增加，晶粒邊界就可能由一個顆粒向另一個顆粒移動，晶粒長大。阻礙上述再結晶過程進行的是孔隙，粉末顆粒表面的薄膜和由于熔化而出現的晶間物質。

經過壓制成形的粉末顆粒有一定的加工變形，因此在燒結時末顆粒發生再結晶和晶粒長大。升高燒結溫度或延長燒結時間，將使晶粒長大，粉末越細，相互接觸的點或面就愈多，再結晶的核心也就愈多。上述晶粒長大，再結晶過程中一些晶粒消失了，而另一些晶粒長大了。在燒結后期，孔隙的數量和大小減少的越快，晶粒長大的越快。晶界一般是彎曲的，它不易掙脫質點的障礙向前移動。當原始晶界移動碰到雜質時，晶界首先彎曲，晶界線拉長，晶界繼續移動，超越雜質相，只有彎曲度大的晶界才能超雜質移動。