[發明專利]一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法

無效

• 申請號: 201210058764.7
• 申請日: 2012-03-07
• 公開（公告）號: CN102605476A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 徐洪耀;巨安奇;光善儀
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;C08F220/44;C08F222/22;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/06;D01D10/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，包括：

(1)以二甲基亞砜為溶劑，偶氮二異丁腈為引發劑，在50～70℃下丙烯腈與β-衣康酸銨酯共聚合反應10～30小時，經過過濾，脫除殘留單體，脫泡制得紡絲原液；其中，丙烯腈與β-衣康酸銨酯的質量比為95～99∶1～5，偶氮二異丁腈占丙烯腈與β-衣康酸銨酯總質量的0.1～1.2％，丙烯腈與β-衣康酸銨酯的總濃度為18～28wt％；

(2)將上述紡絲原液依次經過干噴濕法紡絲、拉伸、上油、干燥致密化、熱蒸汽牽伸、熱定型制得碳纖維原絲。

2.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的β-衣康酸銨酯為β-衣康酸銨甲酯、β-衣康酸銨乙酯、β-衣康酸銨丙酯或β-衣康酸銨丁酯；其結構如下：

3.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的過濾為紡絲原液通過0.5～2μm的過濾材料進行過濾。

4.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的干噴濕法紡絲具體工藝為：空氣段的距離為5～15cm，空氣段的溫度為10～30℃，相對濕度為50～75％；干噴濕法紡絲中凝固浴為二甲基亞砜和水，其中二甲基亞砜的含量為45～70wt％，凝固浴的溫度為0～15℃，凝固時間為0.5～2min。

5.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的拉伸為多次拉伸，分別是60～80℃的一級熱水牽伸1～2倍，85～100℃的二級熱水牽伸2～4倍，以及120～180℃熱蒸汽牽伸2～3倍。

6.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的干燥致密化的溫度為120～160℃，時間為0.5～2min。

7.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的熱定型為熱空氣120～160℃，時間為0.5～2min，負牽伸2～4％。

8.根據權利要求1所述的一種二元聚丙烯腈基碳纖維原絲的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中制得的碳纖維原絲纖度為0.92～1.42dtex，強度為7.3～9.4cN/dtex。